顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用技术（P＆T-GC／MS）快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物（VOCs）。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P＆T的条件及GC条件进行优化，并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时，一次进样可实现多组分同时测定，具有较高的灵敏度和较广的分析范围，方法的线性范围为0．5～100μg／L，最低检出浓度可达0．01～0．5μg/L，相对标准偏差为1．24％～7．79％，加标回收率在90％～110％之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。

水中氯仿及四氯化碳的顶空固相微萃取测定法

目的 提高分析水中微量氯仿、四氯化碳的效率和方法的灵敏度。方法 采用顶空固相微萃取法代替传统的顶空法测定水中微量的氰仿、四氯化碳。结果 方法最低检出限分别为 0.05μg/L和0.005μg/L,准确度和精密度均符合检测的要求。结论 顶空固相微萃取法测定水中微量的氯仿、四氯化碳,操作简单快捷,且灵敏度高于顶空法。

衍生气相色谱法测定化妆品中的游离甲醛

建立了测定化妆品中游离甲醛的衍生气相色谱法 ,方法最小检测量可达 5 75pg;在 8 3～ 1 66μg L浓度范围内 ,线性关系良好 ,回归方程Y =62 69X +7 897,r=0 9996 ;对于基质为有色或不透明的样品 ,本方法准确度显著高于乙酰丙酮分光光度法 (P <0 0 5)。本方法不受样品基质及试剂颜色等因素干扰 。

酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究

目的：建立蛋白酶消化-ICP／MS法同时测定血中13种稀土元素的方法。方法：对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP／MS仪器测定条件优化，并对血样实测分析。结果：在优化的条件下，蛋白酶K可将血样消化完全，方法操作简单、省时，一次进样可同时测定13种稀土元素，各元素最低检出浓度为0．5～2ng／L，相对标准偏差均〈4．87％，加标回收率96．0％～104％；方法的线性动态范围高达9个数量级，根据血样中各稀土元素含量情况，选用0．005～0．100μg／L为工作曲线范围，相关系数均〉0．999。结论：该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测。

吹扫捕集-GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究

目的：采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用技术（P＆T-GC／MS）分析生活饮用水中13种微量苯系物。方法：对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P＆T的条件及GC条件进行优化，并对水样实测分析。结果：方法缩短了分析周期，一次进样实现了多组分同时测定，具有较高的灵敏度和较广的分析范围，方法的线性范围为0．5～100μg／L，最低检出浓度可达0．01～0．5μg／L，相对标准偏差为1．24％～7．79％．加标回收率在90％～110％之间。结论：本方法适合于生活饮用水中13种微量苯系物的同时分析。

涉水产品中丙烯腈单体残留量检测方法探讨

目的:建立完善涉水产品中残留丙烯腈单体的检测方法。方法:对文献方法中的顶空和气相色谱条件进行优化和改进。结果:改进后的方法可有效排除多种干扰,方法灵敏度较高,检出限达0.2 mg/kg,线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,加标回收率在97%～105%之间。结论:改进后的方法更适合于以丙烯腈共聚塑料为原料的涉水产品中微量丙烯腈的检测。

酶消化-ICP/MS法测定广东省部分地区居民血中稀土元素含量

目的研究广东省部分地区居民血中稀土元素(REE)的本底值特征。方法对广东省广州市越秀区和韶关市北江区两个地区城市居民进行分层整群随机抽样,以问卷调查方式进行流行病学调查,并采用蛋白酶消化-ICP/MS法检测全血中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu共13种稀土元素。结果分别调查广州越秀区和韶关北江区515、735名居民,两地区居民全血中13种稀土元素在本方法检出限范围内(10-10)均可检出;其中越秀区13种REE总量均值为1.826μg/L,轻稀土含量为1.679μg/L,配分为91.9%;重稀土含量为0.147μg/L,配分为8.1%;La、Ce占稀土总量的88.8%。北江区13种REE总量均值为2.917μg/L,轻稀土含量为2.720μg/L,配分为93.2%;重稀土含量为0.197μg/L,配分为6.8%,La、Ce占稀土总量的87.6%;两地区居民血中稀土元素总量均值差异有统计学意义(P<0.05),各分量值除Ho、Er外,其他11种元素分量值差异有统计学意义(均P<0.05)。结论两个地区居民血中稀土特点以轻稀土为主,高Ce、高La,不同地区居民血中稀土元素本底值存在差异。

毛细柱—微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳

毛细柱—微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳 ,其线性范围得到扩延 ,氯仿浓度在 0～10 μg L范围内 ,相关系数r =0 9910 ,回归方程 ^Y =1 95 9X + 4 816,最低检出浓度为 0 10 3 2 μg L ;四氯化碳浓度在 0～ 1μg L范围内 ,相关系数r=0 .9970 ,回归方程 ^Y =3 94 7X + 4 2 5 79,最低检出浓度为 0 0 12 19μg L。同时 ,本方法简化了操作过程 ,方法灵敏度得到较大提高 ,并且准确度和精密度均符合检测要求。

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术 (HS -GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS-GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化 ,建立测定水中微量丙烯腈的HS GC法。结果 方法的线性范围为 0 0 2 5～ 1 0 0mg/L ,检出限可达 0 0 0 5mg/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 2 10 % ,加标回收率在 10 2 %～ 112 %之间。结论 HS -GC法适合于水中微量丙烯腈的检测 ,体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比 。

广东省部分地区3～14岁儿童血铅水平调查

目的了解广东省3～14岁儿童血铅水平。方法对2002年广东省居民膳食营养与健康状况调查资料进行分层、整群随机抽样,共调查来自广州市越秀区、深圳市宝安区、肇庆市端州区、韶关北江区、河源市连平县3～14岁常住儿童1905人。采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法进行血铅含量的测定。结果3～14岁儿童血铅均值为69.55μg/L,血铅值≥100μg/L的儿童占调查人数的16.4%。不同地区的儿童血铅水平及铅中毒率存在差异,韶关地区3～14岁儿童血铅水平及铅中毒率均最高。3岁组儿童血铅水平及铅中毒率最高。男童血铅水平比女童高。结论经济不发达的中小城市及农村儿童的血铅水平及铅中毒率均较高。

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱联用（GC-MS）技术测定水中痕量2-甲基异莰醇（MIB）和土臭素（GSM）的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差（RSD,n=6）小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。

毛细柱-顶空气相色谱法测定涉水材料中丙烯腈单体

目的应用毛细柱-顶空气相色谱技术测定涉水产品材料中的丙烯腈单体。方法对顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及气相色谱条件进行优化。结果在优化实验条件下,丙烯腈在0.5-100μg范围内线性关系良好,相关系数〉0.999,方法回收率在97.9%-102.0%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.61%,检测限为0.2 mg/kg。结论毛细柱-顶空气相色谱法有较高的灵敏度和较宽的线性范围,适合于涉水产品材料中微量丙烯腈的检测。

涂料浸泡实验中挥发性有机物的释放规律研究

目的：探讨不同浸泡方法对涂料中挥发性有机物释放的规律。方法：选择不同浸泡时间,不同浸泡温度和不同浸泡液进行浸泡实验,采用吹扫捕集-气质联用法测定浸泡液中挥发性有机物的含量。结果：方法加标回收率在97.5%～108.2%,相对标准偏差1.19%～4.25%,不同浸泡温度对涂料有机物的释放影响较大,温度高有机物释放快。随着浸泡时间的延长,有机物浓度都呈下降趋势。同一温度下30 d后,不同浸泡水收集的水样有机物浓度基本相同。结论：测定方法准确可靠。浸泡温度对涂料有机物的释放影响较大。