超高效液相色谱-串联质谱法测定蕨菜中原蕨苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蕨菜中原蕨苷的含量。方法以DNA加合物为指导分离原蕨苷对照品,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃,多反应模式监测,内标法定量。结果原蕨苷在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9967),平均加标回收率为91.17%~93.03%,相对标准偏差为5.60%~6.91%。结论该方法快速、灵敏度高、专属性好,可用于测定蕨菜中原蕨苷的含量。

小包装中药饮片葛根质量稳定性研究

目的考察小包装中药饮片葛根的质量稳定性。方法用2015年版《中国药典》葛根的检测方法,先进行影响因素(高温、高湿、强光照射)试验的考察,再采用加速试验和长期试验考察其质量稳定性。结果高温60℃条件:样品性状变化明显;高湿RH 92.5%条件:水分增大明显;强光照无明显变化。小包装中药饮片葛根在温度40℃、RH 75%条件下在第3个月取样时发现霉变,在温度30℃、RH 65%条件下储存时间可超过3个月;小包装中药饮片在温度25℃,RH 60℃条件下可储存12个月以上。结论该研究可为小包装中药饮片葛根的保存条件和有效期提供依据。

西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。

黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的分析方法,并对比不同产地中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法对不同产地黄芪样品采用甲醇加热回流提取,提取溶液采用反相色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:0.2%甲酸水梯度为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.2590~51.8000μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=1.0000),毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均加样回收率为106.5%,RSD为1.04%。不同黄芪由于产地和种植不同,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。

小包装中药饮片地黄中梓醇和毛蕊花糖苷质量稳定性研究

目的考察小包装中药饮片地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的质量稳定性。方法用2015年版《中国药典》梓醇和毛蕊花糖苷的检测方法,先进行影响因素(高温、高湿、强光照射)实验的考察,再采用加速实验和长期实验考察其质量稳定性。结果小包装中药饮片地黄在高温条件下梓醇含量明显降低,真空包装小包装饮片地黄质量稳定性好于常规包装。在25℃、RH 60%条件下储存的小包装中药饮片地黄梓醇和毛蕊花糖苷稳定性超过6个月。结论该研究可为小包装中药饮片地黄的保存条件和有效期提供依据。

不同茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法检测茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量,并对比不同茶叶中EGCG的含量。方法对不同产地茶叶样品用70%甲醇提取10 min,提取后冷却至室温,提取溶液经过离心;采用反相色谱柱Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以流动相A(90mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:888 mL水)、流动相B(800 mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:178 mL水)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长278 nm。结果 EGCG在78.0~468.0μg/mL的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r^2=1.0000),平均加标回收率为95.6%,RSD为1.29%。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同茶叶EGCG的含量测定。实验同时发现,不同茶叶由于产地和工艺不同,EGCG含量差异较为明显。

麻油中皂化值的测量不确定度评定

目的评定麻油中皂化值的测量不确定度,如实反映检测的置信度和准确性。方法采用2015年版四部通则(0713)《中国药典脂肪与脂肪油测定法皂化值》检测麻油中的皂化值,并根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定,分析影响不确定度的主要影响因素,找出不确定度分量,进行测量不确定度评定。结果由不确定度的评定可知,对实验结果最主要的影响因素为麻油及空白样品消耗盐酸滴定液的体积;其次为实验重复性。盐酸滴定液的浓度及麻油称样量对实验结果影响相对较小,氢氧化钾摩尔质量对实验结果的影响可忽略不计。本实验测得麻油中皂化值为(192.2±2.4)mg/g(置信概率p=95%,包含因子k=2)。结论在实验时要提高滴定管读数的准确性并且要注意环境温度,尽量减少由这些因素导致的不确定度。

五味子甲素纯度标准物质定值研究及不确定度评估

目的:根据JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理,建立五味子甲素纯度标准物质的定值方法并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。方法:采用高效液相色谱法测定样品有机物纯度,同时测定水分、残留溶剂及无机杂质含量,以质量平衡法计算五味子甲素含量,采用定量核磁共振法进一步测定五味子甲素含量,通过统计分析,以2种不同原理方法测定结果的平均值作为五味子甲素标准物质定值结果并评定不确定度。结果:五味子甲素纯度标准物质定值结果为99.3%,定值引入的不确定度为0.4%(k=2)。结论:建立的方法能用于五味子甲素纯度标准物质的定值,五味子甲素标准物质已批准为国家标准物质(GBW(E)091113),能够用于产品中五味子甲素的含量测定、质量控制、分析仪器校准、分析方法确认等。