锌铈混合金属氧化物薄膜电化学沉积的研究

采用自制四电极体系,原位测量锌铈混合氧化物薄膜电沉积过程电极/溶液界面pH的动态变化。电极/溶液界面的pH-时间曲线表明,pH快速上升后达到平衡,且电沉积过电位越大,达到平衡pH值的时间越短,平衡pH值也越高。X射线粉末衍射(XRD)实验证明薄膜沉积物是由ZnO和CeO2组成。电感耦合等离子体(ICP)技术分析了不同电沉积电位、不同电沉积时间下电沉积产物中Ce(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)的物质的量比,结果表明Ce(Ⅲ)/Zn(Ⅱ)的物质的量比随着pH值的升高而增加。依据Zn2+离子和Ce3+离子液相和固相中存在形态的热力学数据,计算了2种金属离子的条件溶解度随pH的变化曲线。结合实验测试数据和理论计算结果,讨论了电极表面金属氧化物的电化学沉积机理,并阐明了阴极表面混合金属氧化物的组成取决于液-固两相中金属离子存在形态的热力学性质。

MP-AES法测定磷酸铁锂中Li、Fe、Ca的分析方法

研究建立了微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定磷酸铁锂中Li、Fe、Ca 3种元素的分析方法。选择合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化。测定了方法检出限、回收率和精密度。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,各元素的相对标准偏差在0.99%~3.68%,各元素的回收率在100%~109%,该方法能满足电池材料的分析要求。

碳化分解法制备电池级碳酸锂的工艺研究

电池级碳酸锂作为锂离子电池的一种关键原材料,其市场需求量非常大。采用碳化分解法对工业级碳酸锂进行提纯,以制备电池级碳酸锂。结果表明:在碳化温度为25℃、气体流速为5 L/min、碳化时间为50 min、液固比(去离子水和碳酸锂的质量比)为40的条件下,纯度为99.0%的工业级碳酸锂可以提纯为99.70%的电池级碳酸锂,收率约为74.50%。

二氟草酸硼酸锂的制备与性能研究

以无水氯化铝为催化剂,以四氟硼酸锂和无水草酸为原料,制备高纯二氟草酸硼酸锂(Li ODFB)。研究了反应时间、反应温度和反应物配比(四氟硼酸锂与草酸物质的量比)对产品纯度的影响以及结晶温度和结晶时间对产品收率的影响。实验结果表明,在反应温度为10℃、反应时间为4 h、反应物配比为1∶1、结晶温度为-20℃、结晶时间为4 h条件下,制得Li ODFB的纯度可达99.97%、收率可达95.9%。另外,以Li ODFB作为电解液添加剂,可以有效改善锂电池的高温、常温和低温性能。

响应曲面法优化双氟磺酰亚胺锂提纯工艺研究

双氟磺酰亚胺锂作为一种新型电解质锂盐,其纯度对锂离子电池的性能有着非常大的影响。为制备高纯度双氟磺酰亚胺锂产品,基于响应曲面法系统研究了料液比(粗品占提纯溶剂的质量分数)、结晶时间和降温速率3个工艺参数及其交互作用对提纯后产品纯度的影响,并建立了相关的数学预测模型。结果表明:在料液比为20.7%、结晶时间为30.2 h、降温速率为3.4℃/h条件下,制备的双氟磺酰亚胺锂产品纯度为99.98%。

一种新型聚合物电解质的制备与性能研究

为了解决锂枝晶的问题,在以前研究成果的基础上,进行聚合物结构优化,使其中的双键还原为单键,以增强其力学性能,使锂电池中的电流密度分布更加均一。通过对比一系列的实验结果,确定了反应条件。同时,结果表明,氢化后得到的新型聚合物电解质的力学性能有了很大的提升;而且,该新型聚合物电解质还具有良好的室温电导率、锂离子迁移数以及与LiFePO_4和锂片的良好相容性,对抑制锂枝晶的生长有着显著的效果。

基于超声波调控六氟磷酸锂结晶过程的研究

本文通过正交实验考察了超声频率、超声功率和超声时间3个因素对六氟磷酸锂产品纯度的影响,确定最佳实验参数如下:超声频率为100 k Hz,超声功率为100 W,超声时间为30 min。同时,对采用超声结晶和未采用超声结晶制得的六氟磷酸锂产品的纯度、粒度、形貌进行分析和表征,结果表明采用超声结晶制得六氟磷酸锂产品的纯度更高、粒度分布更集中、颗粒形貌更规则。

高纯四氟化硅中金属杂质及硫化氢的测定研究

研究了高纯四氟化硅中金属杂质的电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)检测方法和硫化氢杂质的离子色谱(IC)检测法进行研究,结果表明,高纯四氟化硅中金属离子含量的RSD在1.41%~2.62%,回收率在96.46%~100.2%;H_(2)S的RSD在1.42%,回收率在93.6%~92.3%,均满足RSD<3%,回收率在80%~120%的要求。该方法具有高精确度、高灵敏度、低成本等优点,可为高纯四氟化硅的纯化工艺研发及产业化提供可靠的工作基础。

测量系统分析在电感耦合等离子体质谱仪中的应用

我们为了评价电感耦合等离子体质谱仪的检测能力,运用测量系统分析的基本原理和minitab软件,对其测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行分析,从而判定测量系统的状态和可接受度,为保证电感耦合等离子体质谱仪测量数据的质量提供了依据。

氟代乙酸乙酯的合成工艺研究

以氯代乙酸乙酯和氟化钾为原料制备氟代乙酸乙酯,并探索不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明:在反应温度为120℃,反应时间为4 h,催化剂用量为0.001 25 mol和反应比例为1.75的实验条件下,制备的氟代乙酸乙酯的产品纯度为99.94%,产品收率约为67.04%。