复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究

目的建立复方熊胆茵陈颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的熊胆粉、茵陈、白术、甘草。采用高效液相色谱法测定制剂中牛磺熊去氧胆酸钠的含量。色谱柱:Kromail 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(60∶40),pH=4.4;检测波长:210 nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果在薄层色谱中可以检出熊胆粉、茵陈、白术、甘草。牛磺熊去氧胆酸钠在进样量0.182 1～1.821 mg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为100.39%,RSD=1.70%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可以有效控制复方熊胆茵陈颗粒的质量。

基于UPLC-MS/MS多指标加权综合评分法优选百解合剂提取工艺

目的采用多指标加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺,为该制剂的研发和生产提供参考。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定百解合剂提取液中13种指标性成分柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、黄芩苷、芍药苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的含量,采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温45℃,电喷雾正负离子切换多反应监测模式。在单因素试验基础上,采用正交试验设计,以13种成分提取量和全方得膏率为评价指标,考察加水量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,并通过加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺。结果最佳提取工艺参数为加10倍量水浸泡2 h,提取2次,每次2.5 h,13种成分在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.9977),平均加样回收率为98.19%~102.39%,RSD≤3.3%。结论本研究优选的提取工艺稳定可行,可为百解合剂进一步开发利用提供依据。

正交设计优选复方熊胆茵陈颗粒水提醇沉工艺研究

目的:优选复方熊胆茵陈颗粒的水提醇沉工艺条件。方法:以绿原酸、柴胡皂苷a的含量和浸膏得率为考察指标,正交试验法优选水提醇沉最佳工艺条件。结果:最佳水提醇沉条件为加8倍量水提取2次,每次1.5 h;醇沉药液相对密度1.2(50℃),醇沉乙醇浓度为70%,醇沉时间24 h。结论:该优选工艺方法简便、稳定可行,可作为复方熊胆茵陈颗粒的提取纯化工艺。

高效液相色谱法测定辅助改善记忆力保健食品中牛磺酸含量

目的 建立高效液相色谱法测定辅助改善记忆力保健食品中牛磺酸含量的方法。方法以2,4-二硝基氟苯作为衍生剂,色谱柱:Agilent TC-C 18 (5μm,250×4.6mm),流动相:0.25%三乙胺(用磷酸调pH=3.0)-乙腈梯度洗脱,流速:1.0mL·min -1 ,柱温:25℃,在360nm波长处进行检测。结果 牛磺酸在31.4~314.0μg·mL-1 (R 2=0.9999,n=8)范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率范围为98.72%~103.45%。结论本方法具有专属性强,灵敏度高,稳定性佳,重现性好,适用于辅助改善记忆力保健食品中牛磺酸的测定,可作为产品的质量控制方法。

土丁桂研究概述

闽南特色草药毛将军为旋花科植物土丁桂的全草,具有散瘀止痛、清热利湿、健脾养胃之功能,可治疗小儿肠炎、消化不良、支气管哮喘、咳嗽、跌打损伤、腰腿痛、头晕目眩、白带、痢疾、泌尿系感染、血尿、蛇伤等病症。文章从其植物基原、临床药理、化学成分、质量标准、易混淆品种进行分析,为其深入研究和开发提供依据。

金牡感冒片的质量标准研究

目的：建立金牡感冒片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对金牡感冒片中金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量,色谱柱为ODS-BP（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（11∶89,V/V）,柱温为25℃流速为1.2 ml/min,进样量为5μl,检测波长为327 nm。结果：金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油的薄层色谱图斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰。绿原酸的质量浓度在14.448-168.560μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9995）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;平均加样回收率为99.82%,RSD=2.40%（n=9）。结论：所建标准可用于金牡感冒片制剂的质量控制。

UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:使用CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 m L·min^(-1)。结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8%~104.5%,RSD为3.8%~4.6%;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300~0.630、0.013~0.031、0.053~0.133、2.319~4.290、0.442~0.792、0.345~0.715、0.476~0.945、0.164~0.283、0.068~0.162、0.004~0.006、0.006~0.013、0.064~0.100、0.974~1.682、0.423~0.690、0.799~1.636 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法。

复方熊胆茵陈颗粒的保肝、降血脂、抗脂肪肝药效学研究

目的:研究复方熊胆茵陈颗粒的护肝、降血脂及抗脂肪肝的作用。方法:以皮下注射四氯化碳诱导大鼠急性肝损伤模型及腹腔注射D-氨基半乳糖致肝损伤模型研究复方熊胆茵陈颗粒的护肝作用;给予高脂饲料诱导高脂血症大鼠模型研究复方熊胆茵陈颗粒的降血脂作用;以乙硫氨酸诱导致脂肪肝大鼠模型研究复方熊胆茵陈颗粒的抗脂肪肝作用。结果:复方熊胆茵陈颗粒可以降低四氯化碳诱导急性肝损伤大鼠模型及D-氨基半乳糖致肝损伤大鼠模型的血清AST、ALT含量。复方熊胆茵陈颗粒可以降低高脂饲料诱导的高脂血症大鼠模型的TG、LDLC含量,可以降低乙硫氨酸诱导的脂质紊乱大鼠模型的TG含量。结论:复方熊胆茵陈颗粒具有护肝、降血脂及抗脂肪肝作用。

经典名方物质基准研制策略及关键问题分析

随着国家针对经典名方的相关政策不断出台,全国各地经典名方研究开展的如火如荼。与其他新药的研发不同,经典名方复方制剂开发是先有"标准"后有产品,其"物质基准"的研制具有重要意义。笔者在结合本课题组前期经典名方开发的工作基础上,针对国家药品监督管理局2018年5月发布的《古代经典名方中药复方制剂简化注册审批管理规定》中涉及的"经典名方物质基准"内容进行分析,阐述其研制的意义,提出涵盖处方考证及历史沿革研究、药味收集和质量评价、饮片炮制方法和质量评价、物质基准的制备和质量研究、物质基准质量标准的起草和制定的五阶段研究策略,同时针对经典名方复方制剂开发的可行性、处方药味资源评估实施的难度、药材质量相关研究中不合理性提出建议,以期为经典名方物质基准研制和政策落地提供参考和启示。

UPLC-MS/MS与G1-熵权法多指标综合评分优化净石合剂提取工艺

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定净石合剂水提物中12个指标性成分含量(京尼平苷酸、绿原酸、去甲异波尔定、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、毛蕊花糖苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、槲皮素、山柰酚、甘草酸、乌药醚内酯),并优化其水提工艺。方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行定量分析。色谱分离采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温40℃,以上述12个成分的含量及浸膏得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验联用G1-熵权法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素进行提取工艺优化。结果:在优化的色谱与质谱条件下,净石合剂提取物中12个成分在考察的浓度范围线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率96.89%~101.07%,RSD<4.6%,得到最佳工艺参数为药材加15倍质量的水浸泡2 h,提取2次,每次2 h。结论:建立的UPLC-MS/MS同时测定净石合剂中12个成分的方法快速、简便、灵敏度高,优化的提取工艺稳定可行,可为其进一步开发利用奠定基础。