高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星药物残留量的不确定度。方法依据GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当鱼粉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量为341.91、28.06、27.25μg/kg时,其扩展不确定度分别为38.84、5.03、3.42μg/kg(P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制和样品回收率。

RP-HPLC测定血塞通片中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量

目的：应用反相高效液相色谱法测定血塞通片中人参皂苷Rg，和三七皂苷R1含量。方法：色谱柱：Shim-Pack VP-ODS（5μm，250mm×4．6mmI．D），柱温27℃，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（21：79），检测波长203nm，流速1．0mlMmin。结果：人参皂苷Rg1和三七皂苷R1分别在0．167-9．994μg（r=0．9999）和0．485～9．7041a,g（r=0．9999）范围内线性关系良好。平均回收率分别为98．68％和98．68％。RSD分别为0．58％和0．79％。结论：本法操作简便、结果准确，重现性好，可用于血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定。

高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。

丹桃合剂中芍药苷的鉴别和含量测定方法学研究

目的：研究丹桃合剂中芍药苷的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴定芍药苷比较水饱和正丁醇提取和过DA201型大孔树脂柱提取的提取纯化效果；采用RP－HPLC法以乙腈－0．05％磷酸溶液（11∶89）为流动相，230nm为检测波长测芍药苷含量比较水饱和正丁醇提取和甲醇提取的提取效果。结果不管是TLC法，还是RP－HPLC法，水饱和正丁醇提取法的效果更好。 TLC法主斑点清晰、比移值好、杂质干扰少；RP－HPLC法芍药苷对照品进样量在0．0587～1．1731ug范围内线性关系良好（r＝0．9996），平均加样回收率为93．63％，RSD 为2．09％（n ＝9），阴性无干扰。结论水饱和正丁醇提取法方法简便、准确、可靠，能够有效的控制丹桃合剂中芍药苷的含量。