程度相似度结合聚类分析评价烟用香精质量

[目的]探索烟用香精质量评价的新方法。[方法]采用气相色谱/质谱法(GC/MS)建立烟用香精指纹图谱,对19批次B#烟用香精,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度,并进行聚类分析。[结果]程度相似度算法结合聚类分析能够有效的反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。

用气相色谱法同时测定薄荷型卷烟滤嘴中的薄荷醇、三乙酸甘油酯和烟碱含量

选择HP-Innowax毛细管色谱柱,以无水乙醇为萃取溶剂,采用气相色谱法同时测定薄荷型卷烟滤嘴中的薄荷醇、三乙酸甘油酯和烟碱含量.结果表明:薄荷醇、三乙酸甘油酯和烟碱分别在质量浓度0. 30～4. 80 g·L-1,0. 30～4. 80 g·L-1和0. 01～0. 16 g·L-1范围内线性关系良好,定量限分别为14. 4μg·支-1,29. 8μg·支-1和9. 6μg·支-1,3种目标物的加标回收率在97. 1%～103. 1%之间,使用该方法对7个薄荷型卷烟滤嘴样品进行测定,3种目标物的相对标准偏差均<3. 0%,爆珠薄荷型卷烟滤嘴中薄荷醇含量明显高于传统薄荷型卷烟滤嘴,而烟碱和三乙酸甘油酯含量变化无明显规律.

广西初烤烟叶的微量元素含量分析研究

[目的]研究广西2个烟区初烤烟叶微量元素的丰缺状况。[方法]对广西贺州富川和百色靖西2个烟叶主产区109个初烤烟叶微量元素含量进行分析。[结果]结果表明,富川及靖西烟区初烤烟叶中铜、锌、硼元素含量处于适中水平,铁元素含量处于高水平;富川烟区锰元素的含量处于适中水平,而靖西烟区则处于较低水平;微量元素随着烟叶部位的不同呈一定的规律,铁元素的含量分布随烟叶部位上升而下降,铜、硼、钼元素的含量分布则随烟叶部位上升而上升。[结论]研究可为烟叶产区的合理施肥,以及进一步提高烟叶产量及质量提供参考依据。

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r>0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱（GC／MS）法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标（呋喃-d4）的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC／MS分析；考察了11个不同品牌卷烟在Is0抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明：方法的线性相关系数为0．9997，检出限为0．028gg／mL，加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为94．2％～98．5％和3．3％～4．6％。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO抽吸模式下的两倍以上，IS0抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。

主成分分析法在烟用香精质量控制中的应用

为了快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用同时蒸馏萃取-GC/MS法对同种香精6个不同批次、掺兑不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]其他香精、不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]乙醇稀释及其他2种不同种类的香精样品的挥发性成分进行了分析,通过计算所有色谱峰的相对保留值和相对峰面积建立了香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的主成分分析(PCA)和投影分析对样品进行模式识别。结果表明:PCA投影法能区分掺兑5%其他香精或5%乙醇稀释的样品。PCA投影法可以作为烟用香精质量控制的一种有效手段。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟用接装纸中2种异噻唑啉酮抗菌剂

为了测定烟用接装纸中异噻唑啉酮抗菌剂的含量,通过分散固相萃取-气相色谱-质谱(d-SPE-GC/MS)建立了烟用接装纸中2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(CMI)的定量分析方法。以萘-d8为内标物,分别考察了不同萃取剂、萃取时间、洗脱体积和净化方式对测试MI和CMI的影响。结果表明,MI和CMI的相对标准偏差(RSD)分别在3%和10%以内,回收率分别在96.33%-107.62%和92.59%-102.44%范围内,MI和CMI的检测限和定量限分别为0.007、0.024μg/mL及0.012、0.039μg/mL。结果表明,该法具有较好的重现性和准确性,可适用于烟用接装纸中异噻唑啉酮含量的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定甘草中重金属铅和总砷不确定度的评定

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中重金属铅和总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源。结果表明,该方法主要包括两类不确定因素:A类不确定主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品前处理过程的称量、消解、定容和测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合等引起。

13X分子筛对烟气中低分子醛酮的选择性吸附研究

为降低卷烟烟气中有害成分低分子醛酮化合物的含量和研究X型分子筛在卷烟减害中的应用,将13X型分子筛添加到卷烟嘴棒中,分析其对主流烟气中八种低分子醛酮化合物含量的影响。结果显示13X分子筛对低分子醛酮有明显的脱除作用。通过进一步研究13X分子筛对烟气中苯酚和苯并(α)芘的吸附作用,揭示了13X分子筛对低分子醛酮的选择性吸附与其因表面静电引力优先吸附极性物质的特性以及低分子醛酮的低熔沸点密切相关。烟气三项指标分析表明,13X分子筛对烟气中的焦油和烟碱含量影响不大,这有利于保持卷烟的香气。

纳米SiO_2选择性吸附卷烟主流烟气中有害成分的研究

研究了卷烟嘴棒中分别添加纳米TiO2、纳米SiO2以及纳米Al2O3对卷烟主流烟气中主要有害成分含量的影响。结果显示,纳米SiO2可有效降低主流烟气中苯并[α]芘、苯酚和巴豆醛的含量,而纳米TiO2以及纳米Al2O3则无明显效果,这与它们不同的孔结构密切相关。

GC-MS法结合聚类分析用于烟用香精质量控制的研究

[目的]建立烟用A#香精的GC-MS指纹图谱,为烟用香精质量控制提供新方法。[方法]采用GC-MS法结合聚类分析测定了8批次烟用A#香精。[结果]根据聚类分析结果,采用6批次烟用A#香精,建立了其GC-MS指纹图谱共有模式,显示23个共有峰。[结论]建立的A#香精GC-MS指纹图谱,色谱图中个峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值均小于3%,可用于烟用香精的质量控制。

UPC^2-MS/MS测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺

为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用内标法定量。结果表明:(1)各化合物在20～500 ng/mL范围内线性关系良好(R^2>0.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16～0.42和0.51～1.52 mg/kg,除2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚外,其余19种芳香胺的回收率为73.5%～95.0%,相对标准偏差(RSD)<7.0%。(2)采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有2个样品在经连二亚硫酸钠还原后检出了部分芳香胺,检测结果与标准方法(GC-MS)结果吻合。该方法分析速度快,分辨率高,溶剂消耗少,适用于烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺的检测。

GC/MS结合程度相似度用于烟用香精质量评价

[目的]为烟用香精质量评价提供新方法。[方法]采用GC/MS法建立烟用香精指纹图谱,对6批次CW#烟用香精样品,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度。[结果]GC/MS结合程度相似度算法能够有效地反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量

二异丙基萘（DIPN）具有无色、无味，对染料溶解能力强等突出优点，广泛应用于纸张等方面^[1]，在食品接触纸和再生纸中均检出DIPN。欧盟要求食品接触纸和纸板中DIPN的质量浓度不得超过1．3mg·dm^-2，并制定了相关标准^[2-3]。我国也对食品接触纸制定了相关要求和检测标准^[4-5]，但缺乏对DIPN的限量要求。

主成分分析法在烟用香精质量控制中的应用

[目的]为烟用香精质量控制提供新方法。[方法]采用GC/MS法结合主成分分析法测定了9批次烟用B#香精。[结果]根据主成分分析结果,采用7批次烟用B#香精,建立了其GC-MS指纹图谱。[结论]主成分分析法可用于烟用香精的质量控制。

程度相似度评价烟用香精质量

采用气相色谱/质谱法(GC/MS)建立烟用香精指纹图谱,计算并比较12种烟用香精6批次样品、稀释品和掺兑品的夹角余弦、相关系数和程度相似度。结果表明,程度相似度算法可较好的反映样品间的质量差异。

聚类分析结合程度相似度用于烟用香精的质量控制

[目的]为烟用香精质量控制提供新方法。[方法]通过聚类分析从8批次AT#烟用香精样品中筛选出6批次,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)建立烟用香精指纹图谱,并计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度。[结果]聚类分析结合程度相似度算法能够有效地反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量控制的一种直观、合理、有效的技术手段。

冷阱捕集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的氯乙烯

为了简单、灵敏地测定卷烟主流烟气中的氯乙烯,使用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物,两个串联的吸收瓶（甲醇溶液作为吸收液）在低温冷肼条件下捕集主流烟气气相物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）分析主流烟气气相物中氯乙烯的含量,并测定了23种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的氯乙烯。结果表明：1该方法的检测限为2.0 ng/支,回收率在95.0%~97.4%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于8%。2测定的23种国内外不同焦油量卷烟主流烟气氯乙烯的释放量范围为20.0~74.8 ng/支。该方法简单、快速、准确,适合于卷烟烟气中氯乙烯的分析。

化学计量学用于解析卷烟的GC-MS指纹图谱

采用GC-MS法对3个生产厂家的12个卷烟样品的烟气挥发性成分进行了测定,构建了其指纹图谱。并采用聚类分析法和基于主成分分析的投影判别法对其指纹图谱进行了模式识别。结果表明,采用聚类分析法和基于主成分分析的投影判别法均可对供试卷烟样品进行正确分类。

口含烟中主要成分和游离烟碱含量的多元分析

为考察口含烟中主要成分对游离烟碱含量的影响,以41个Moist Snuff类型口含烟为实验材料,采用相关分析、回归分析和通径分析法探讨口含烟中含水率、pH值、烟碱对游离烟碱含量的影响。得到如下结果:(1)相关性分析表明,pH值、烟碱与游离态烟碱呈正相关,且相关系数分别达5%显著和1%极显著性水平,而含水率与游离烟碱相关性不显著;(2)多元线性回归方程达到极显著水平,表明含水率、pH值、烟碱和游离烟碱之间存在很强的相关性;(3)通径分析结果表明,对游离态烟碱直接影响程度由强到弱依次为烟碱、pH值、含水率,且烟碱和pH值对游离烟碱的作用呈正相关,含水率对游离烟碱呈负相关;(4)含水率和烟碱通过pH值对游离烟碱的间接作用较大,且分别呈正向效应和负向效应;(5)pH值通过烟碱对游离烟碱的间接作用较大且呈负向效应。因此,增加口含烟中烟碱含量或提高pH值有利于提高其游离烟碱的含量。