不同品种甜瓜的关键香气成分鉴定及感官特性形成分析

该研究首先利用气相色谱-质谱-嗅闻技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry-Olfactometry,GC-MS-O)结合香气活力值(Odor Activity Value,OAV)从伽师瓜、黄河蜜瓜、西州密25号和西州密17号中分别鉴定出9、16、12和10种关键香气物质,其中的乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸苄酯等7种香气物质是我国厚皮甜瓜主要的特征香气成分;采用定量描述分析确定了甜瓜的果香、瓜香、甜香、青香、花香和麝香-烘烤香6个感官特性并给出了相应的感官得分;利用聚类热图法分析了4种甜瓜中关键香气物质种类和含量的差异性;偏最小二乘回归法(Partial Least Squares Regression,PLSR)分析了甜瓜香气感官特性形成的原因。结果表明乙酸乙酯与甜瓜麝香-烘烤香感官属性形成相关;2-甲基丁基乙酸酯和乙酸丁酯与甜瓜果香感官属性形成相关;乙酸苄酯、异戊醛、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、硫代乙酸甲酯、(Z)-6-壬烯-1-醇和3-甲基丁酸乙酯与甜瓜的花香和瓜香感官属性形成呈显著相关性。该研究为我国厚皮甜瓜风味香气的改良以及其感官质量评价体系的构建提供了依据。

外源褪黑素对晾制期间雪茄烟叶膜脂过氧化水平的影响

【目的】为探究外源褪黑素对晾制过程中雪茄烟叶膜脂过氧化作用的影响,改善雪茄烟叶质量。【方法】以德雪1号为试验材料,设置0、60、120、180μg/mL共4个外源褪黑素处理,研究不同褪黑素处理对晾制过程中雪茄烟叶水分含量、化学成分、丙二醛(MDA)、脯氨酸、多酚类物质含量及抗氧化酶活性的影响。【结果】(1)晾制过程中雪茄烟叶膜脂过氧化水平升高,MDA含量持续上升。(2)外源褪黑素处理可降低雪茄烟叶MDA含量,提高烟叶脯氨酸、水分和多酚类物质含量,增加过氧化物酶、超氧化物歧化酶、过氧化氢酶和多酚氧化酶活性。(3)相同的晾制时期,以120μg/mL外源褪黑素处理抗氧化效果最佳,多酚类物质降解较完全,化学成分最协调,且感官质量较好。【结论】选用适宜浓度的外源褪黑素有利于降低晾制期间雪茄烟叶的膜脂过氧化水平,促进烟叶内在成分的转化,提高烟叶的品质。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸的含量

本文建立了一种同时快速测定水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC／MS／MS）分析方法。以甲醇和0．1％乙酸铵溶液为HPLC的流动相；MS／MS使用多反应监测（MRM）扫描方式，在3min内可完成迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸三种化合物的分离分析。上述三种分析物在5～500ng／mL范围内线性良好（r〉0．999）；检出限均低于5．0ng／mL。本法操作简便、分析速度快、灵敏度高，可用于水溶性迷迭香提取物中迷迭香酸、阿魏酸和咖啡酸含量的测定。

DD60A和D51密度仪测量结果比较

分别采用DD60A和D51密度仪测定制丝生产线冷却后和储丝后成品烟丝样品,并将两者的测定结果进行分析,对这两台仪器性能进行比较并作出评价。结果显示,D51测量精密度优于DD60A;对同一烟丝样品,D51和DD60A的测量结果之间相关性显著(P<0.05),其中A类烟丝特别显著,其相关系数为0.9552(P<0.001);烟丝含水率及环境温湿度的变化对DD60A的影响较D51明显。

加热不燃烧制品与传统卷烟再造烟叶物理特性及化学成分差异分析

采用物理化学指标检验,热裂解仪、纤维形态分析、扫描电镜、热重分析以及X射线光电子能谱仪对加热不燃烧烟草制品JK和传统再造烟叶KY-5进行了全面的分析比较。结果表明:① JK定量高,KY-5厚度、松厚度及灰分都高;② JK正反两面均无明显的纤维状成分,主要成分是烟末,结构紧密;KY-5透气性很好,结构也较疏松;③元素分析上两者组成成分并没有明显差异,只是含量有所不同;④ JK总植物碱明显高于KY-5,钾、氯含量低于KY-5;⑤ JK在近200℃处出现失重峰,结合产品特性及裂解产物分析可以得出,主要是醇类物质加热挥发结果。

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS分析,内标法定量。结果表明：MI、CMI在浓度范围2.5～250 ng/m L、BIT在浓度范围5～500 ng/m L内,线性关系良好（R2≥0.9996）,3个加标水平的加标回收率在96.3%～109.6%之间,平均相对标准偏差（RSD）在1.5%～6.7%之间,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.011～0.015 mg/kg和0.035～0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT的快速测定。

高温热风干燥对新郑红枣糖含量的影响

为探究高温热风干燥过程中新郑红枣糖组分含量的变化,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术跟踪红枣在不同干燥温度下小分子糖的变化规律。结果表明:试验中采用的高温干燥可以显著提高枣的干燥效率,缩短干燥时间;干燥过程中果糖和葡萄糖含量随时间延长逐渐降低,且干燥温度越高,降低的速率越大;蔗糖含量呈现先升高再降低的变化趋势。相关性分析结果显示,甜度指数受到干燥温度和时间的影响,且干燥时间的影响程度较大;在温度较低时,蔗糖会先水解生成果糖与葡萄糖,而随着干燥时间延长,果糖与葡萄糖会生成蔗糖。研究结果为枣粉的品质调控提供数据基础。

烟用香精质量稳定性的评价及统计过程控制

通过对不同牌号烟用香精的相对密度、折光指数、酸值及挥发性成分总量进行分析测量,运用方差分析、聚类分析、偏差指标分析等工具对实测数据开展综合评价,借用控制图对产品质量进行精确监视。结果表明,方差分析可判断不同年份间指标差异的显著性,并建立显著性差异综合表;偏差指标分析可表征质量特性偏离中心值的程度;聚类分析较为明晰直观地显示不同烟用香精之间的相似性;统计控制图则能科学客观地反映产品质量的异常波动。分析人员若将各方法有效结合并加以灵活应用,可达到相互印证和优势互补的效果,从而为企业加强香精香料的质量控制提供有力保障,为各生产厂家实施质量改进提供参考依据。

高温热风干燥对枣中游离氨基酸含量的影响

为探究高温热风干燥过程中新郑大枣游离氨基酸含量的变化,利用高效液相-二极管阵列检测技术跟踪大枣在不同干燥温度下游离氨基酸的变化规律。结果表明,实验中采用的高温干燥可以显著提高枣的干燥效率,缩短干燥时间;干燥温度对游离氨基酸含量有显著影响,在干燥温度达到140℃后,随着干燥时间的延长,必需氨基酸、药用氨基酸、鲜味氨基酸、苦味氨基酸和咸味氨基酸含量会快速升高;但甜味氨基酸含量在整个加热过程中主要呈下降趋势,且干燥温度越高,下降速率越快。相关性分析结果显示,游离氨基酸总含量受到干燥温度和时间的影响,且干燥时间的影响程度较大;含水率的降低会对游离氨基酸,特别是甜味氨基酸的含量造成负面影响。

基于分子感官科学的香紫苏精油特征香气成分分析

利用GC-MS对香紫苏精油的挥发性成分进行了分离和鉴定,确定了34种致香成分,基于GC-MS-O技术确定了17种香气活性成分,并通过内标标准曲线测定了其含量,分别计算了其香气活力值(OAV)及对精油香气的贡献度,并采用OAV对其香气特征进行了分析。结果表明,香紫苏精油的主要致香物质是乙酸芳樟酯和芳樟醇,二者含量占到总量的62.3%,17种成分的FD因子(香气稀释因子)≥2;17种主要成分可以分为5个香韵,柠檬醛是果香韵的特征成分,芳樟醇是花香韵的特征成分,乙酸芳樟酯是木香韵的特征成分,α-松油醇是青香韵的特征成分,异胡薄荷醇是药草香韵的特征成分;从香气风格特征雷达图来看,香紫苏精油的主要香韵为药草香、青香和木香,其次为花香和果香,与感官评价结果相吻合。

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法（DRC-ICP-MS）测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g（k=2,P=95%）。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。

超声造影结合弹性成像对甲状腺微小乳头状癌的诊断效能

目的分析超声造影结合弹性成像检查用于甲状腺微小乳头状癌诊断的效能。方法选取江苏省连云港市东海县人民医院2019年1月至2023年4月收治的疑似甲状腺微小乳头状癌患者78例,所有患者均开展超声造影及弹性成像检查,对比病理学诊断结果,分析超声造影、弹性成像及二者联合检查的诊断结果,同时分析二者及联合检查用于甲状腺癌微小乳头状癌诊断中的效能(敏感度、特异度、准确度),比较不同性质病灶的超声造影参数及弹性评分。结果超声造影联合弹性成像诊断甲状腺微小乳头状癌的敏感度、特异度、准确度、阳性及阴性预测值分别为94%、98%、96%、97%、95%,均高于超声造影、弹性成像诊断结果(P<0.05)。恶性组造影灌注峰值(Peak)、最大灌注强度(SImax)及平均灌注强度(SImean)均低于良性组,超声弹性评分高于良性组(P<0.05)。恶性组超声造影的增强强度、均匀增强、早期消退模式与良性组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论超声造影结合弹性成像检查用于甲状腺微小乳头状癌诊断,能够提高恶性结节检出率,值得临床应用。

基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术对干枣及其不同提取物挥发性成分分析

为探究干枣及其不同提取物的香气品质差异,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用结合电子鼻技术对干枣及其加热回流和微波辅助热回流提取获得的浸膏和净油的挥发性成分进行研究。结果表明:干枣及其提取物共检测出96种挥发性成分,主要香气成分为酸类、酯类、醛类和酮类;加热回流提取方式下,酸类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为44.433%和39.304%,并且酮类挥发性成分含量显著高于其余几个样品(P<0.05);微波辅助热回流提取方式下,酯类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为52.196%和45.863%。GC-MS和电子鼻分析结果显示,由浸膏提取得到的2种净油具有相似的香气特征,载荷分析表明,W1S、W1W、W2S和W2W为干枣及其不同提取物香气成分的主要识别传感器。总而言之,HS-SPME-GC-MS结合电子鼻技术可以较好地用于分析干枣及其不同提取物的香气品质。

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。

气相色谱-质谱法测定烟用辅料中的己二酸二辛酯

己二酸酯类中的己二酸二辛酯（DOA）是一种生物内分泌干扰素,在人体内长期富集蓄积会诱发肝癌,具有致畸、致癌、致突变等毒副作用。国际癌症研究机构（IARC）确定其为三类致癌物。有关市场调查表明,含有DOA的PVC保鲜膜与油脂接触或在高温下使用时,增塑剂会被释放出来,随食物进入人体内,对消费者的健康造成潜在危害[1-2]。

裂解-气相色谱法同时测定卷烟烟丝中3种芳香烃的释放量

利用纵型微型炉裂解器,用裂解-气相色谱法(Py-GC)同时测定了卷烟烟丝在300℃,500℃和800℃等3个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯和萘等3种芳香烃的含量。甲苯和间二甲苯的质量浓度在0.02~2.00g·L^(-1)、萘的质量浓度在0.01~1.00g·L^(-1)之间呈线性,3种化合物的检出限(3S/N)分别为0.25,0.32,0.13 mg·g^(-1)。甲苯、间二甲苯、萘的加标回收率在89.5%~95.8%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。

经腹及阴道超声诊断异位妊娠的临床分析

目的:探究异位妊娠临床诊断应用经腹与经阴道超声的效果差异。方法:选择我院2014年12月—2017年11月收治的60例异位妊娠患者,均采用经腹部和经阴道超声检查,对两种超声检查结果及灵敏性进行比较。结果:经阴道超声准确率为73.33%,显著高于经腹部超声的58.33%(P<0.05);经阴道超声诊断附件包块、盆腔积液、胚芽、假孕囊及原始心管搏动阳性检出率均显著高于经腹部超声(P<0.05)。结论:异位妊娠经阴道超声诊断具有较高的准确性和灵敏度,能够较为准确提示异位妊娠部位,诊断效率高于经腹部超声,可有效提高异位妊娠诊疗水平。

超声诊断乳腺恶性肿瘤的临床价值评价

目的:对超声诊断乳腺恶性肿瘤的临床应用价值的研究。方法:选取我科室自2018年1月至2019年4月收治的乳腺恶性肿瘤患者36例作为本次研究的主要研究对象。对这36例乳腺恶性肿瘤患者的临床资料进行回顾性分析,对选入的患者进行超声诊断,诊断后进行病理结果比较,从而进行超声诊断准确率的判断。结果:通过超声诊断的乳腺恶性肿瘤患者36例,准确率可以达86.1%,误诊比率为13.9%。结论:超声应用于乳腺恶性肿瘤的诊断中,具有可重复性、无损伤性,且价格相对也较低,适合临床推广应用。

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。

卷烟引燃倾向检测模型分析

为提高卷烟引燃倾向检测结果的通过率和稳定性,基于对燃烧锥与滤纸间有效接触面积的计算,采用Comsol Multiphysics软件建立传热模型并结合实验验证,分析了传热过程和阻燃条位置对测试结果的综合影响。结果表明:①燃烧锥与滤纸接触的前6 mm内,由于传热量大,熄灭的概率高,若该区域内含有部分阻燃条,则一般不会发生全长燃烧(Full Length Burn,FLB)行为,且熄灭容易发生在该区域内,而发生FLB行为的低引燃倾向(Lower Ignition Propensity,LIP)卷烟一般在该区域内不含阻燃条;②卷烟在滤纸表面阴燃时,燃烧锥会向上弯曲,在燃烧锥下部与滤纸间产生的空间为卷烟的持续燃烧起到了促进作用,进而使检测到的卷烟引燃能力比实际大,一定程度上影响了ISO 12863方法测试结果的稳定性;③通过每隔一定时间将卷烟迅速旋转180度的方法可以有效解决卷烟在滤纸表面阴燃过程中的燃烧锥弯曲过大问题。