超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。

聚酰胺固相萃取-HPLC法同时测定中药材中16种合成酸性色素

目的针对中药材及饮片染色现象,建立同时测定金橙Ⅰ、亮蓝G、亮蓝、柠檬黄、日落黄、亮黄、金橙Ⅱ、酸性橙10、赤藓红、酸性红73、苋菜红、酸性红18、诱惑红、曙红钠、羊毛绿、酸性黑1等16种合成酸性色素的HPLC检测方法。方法样品用甲醇-0.1%甲酸溶液提取后,再经聚酰胺固相萃取去除大部分基质干扰,采用Agilent ZORBAX C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,以二极管阵列检测器测定。结果在丹参、山茱萸、槐米、黄连四种基质中,这16种色素在50 ng/m L至50μg/m L范围内线性关系良好。其中前14种色素可定量,定量检测限为1.13~8.77 mg/kg,回收率为61.4%~112.0%,相对标准偏差为1.2%~5.4%。结论本方法适用范围广,已应用于实际样品测定。

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2. 1 mm,2. 7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0～50 ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0. 999;平均加样回收率为97. 3%～115. 2%,相对标准偏差(RSD)为0. 3%～3. 4%;检出限分别为0. 03、0. 06、0. 04 mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。

扎冲十三味丸的质量标准研究

目的建立扎冲十三味丸的质量标准。方法采用薄层色谱法、气相色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定α-细辛醚的含量。采用C18柱,以甲醇为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为257 nm。结果薄层色谱、气相色谱分离度较好,专属性强。α-细辛醚的线性范围为4.305～861 ng(r=0.999,n=5),平均回收率为101.3%(RSD=1.3%,n=9)。结论所建立的定性、定量方法简便、准确、专属性强。可有效地控制扎冲十三味丸的质量。

复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210nm。结果薄层色谱分离度较好,盐酸麻黄碱的线性范围为40.94～1 637.6 ng(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=9)。结论该法简便、准确、专属性强,可有效地控制复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量。

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中169种兽药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中多种兽药残留,包括β-受体激动剂与拮抗剂、抗生素(青霉素类、头孢菌素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、聚醚类等)、抗病毒药、驱虫药、甾体激素、非甾体抗炎药和镇静剂等169种兽药残留。样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液和5%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取法净化,以超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定,通过离子丰度比定性判定。169种化合物检出限为1~1 000μg·kg-1。本方法简便快速,已应用于实际样品的测定,并可扩展至其他类似药材基质的检测。

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。

混合型固相萃取-UHPLC/MS/MS法测定银杏酮酯滴丸中银杏酸含量

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定银杏酮酯滴丸中银杏酸的方法。采用混合型强阴离子反相吸附固相萃取净化样品, Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(44∶44∶12)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13∶0、C15∶1、C17∶1分别在0.2~200、2~200和4~200μg·L^(-1)范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;在50、250和600μg·kg^(-1)加标水平下的平均加样回收率为70.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.6%;定量限分别为1、10、20μg·kg^(-1)。本方法可应用于复杂基质样品的银杏酸测定。

复方丹参胶囊的质量标准研究

采用TLC法定性鉴别复方丹参胶囊中的三七和丹参,并以HPLC法测定了其中水溶性成分丹酚酸B。鉴别三七时,样品先上固相萃取小柱用水和30%甲醇洗涤,以减少杂质对检测的干扰,再用甲醇洗脱,洗脱液用二氯甲烷-无水乙醇-水(70:45:6.5)为展开剂进行TLC,结果可使三七中的三七皂苷R1,人参皂苷Re、Rb1和Rg1达到有效分离。测定丹酚酸B含量时,采用C18柱,以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长为286 nm。丹酚酸B在0.1～10 g范围内线性关系良好。本研究所建立的定性和定量方法简便、准确、专属性强,可有效控制复方丹参胶囊的质量。

HPLC法测定扎冲十三味丸中没食子酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中没食子酸含量。方法:样品经50%甲醇超声提取后,采用色谱柱ULTIMATE XB-C18(0.46×25 cm5,μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为270 nm。结果:线性范围为0.003925μg～3.925μgr,=0.9999;平均加样回收率(n=9)为96.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。

UHPLC-QQQ-MS法测定食品中30种非法添加调节消化功能类化合物

【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用WatersCORTECST3色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱分离该30种化合物,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。【结果】30种化合物在1~10μg/L范围内,相关系数(r^2)均大于0.99;除美沙拉嗪等5种基质效应较明显的化合物,其余在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为80.1%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.8%(n=6);检出限为25μg/kg。【结论】本方法专属、灵敏、高效,可用于调节消化功能类非法添加化合物的检测,填补了调节消化功能类非法添加化合物方法上的空白,可有效打击类该药物的非法添加行为。

HPLC法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量。方法:样品经80%甲醇溶液浸泡、超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(0.46×20 cm,5μm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长280 nm。结果:哈巴俄苷在15.18 ng^4743.75 ng范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。哈巴俄苷的平均加样回收率(n=9)为93.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。

复方益肝灵系列品种体外生物利用度一致性的研究

目的考察复方益肝灵系列品种体外生物利用度一致性。方法建立复方益肝灵系列品种体外溶出度的评价方法,通过考察复方益肝灵不同剂型、不同生产企业的体外溶出曲线,对其生物利用度进行评价。结果多数生产企业的批内溶出量RSD>10%,批间及不同企业样品的溶出曲线差异较大,水飞蓟素累积溶出度普遍低于75%,与进口同类制剂的生物利用度比较有一定的差异。结论应加强中药制剂的生物利用度合理研究,以保证临床合理用药。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查52种减肥类非法食品添加物

【目的】建立超高效液相色谱⁃四极杆飞行时间质谱定性测定食品中52种减肥类非法食品添加物的方法。【方法】以甲醇超声提取样品,采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7µm),以0.1%甲酸溶液⁃乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,Q⁃TOF⁃MS作检测器,正、负离子模式检测。以标准品建立标准谱库,供试品与标准谱库中各化合物的保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量进行比对,准确定性。【结果】该方法专属性好,空白基质无干扰;重复性好,一式6份均可检出;52种化合物在5种基质中检出限为1~100 mg‧kg^(−1)。方法已应用于实际样品测定中,246批样品中共检出16种化合物。【结论】该方法定性准确、专属灵敏,可有效打击减肥类食品中的非法添加行为。