气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中3种生物杀伤剂的含量

提出了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、百菌清、三氯生等3种生物杀伤剂含量的方法。称取水性涂料样品1 g,加入1 000 mg·L^(-1)正二十烷(内标)溶液500μL,再用乙酸乙酯稀释至10 mL,混匀,超声提取30 min,冷却,以4 000 r·min^(-1)转速离心20 min,取上清液待测。各目标化合物在HP-5ms石英毛细管柱上以柱升温程序分离后,用质谱仪进行检测,内标法定量。结果显示:3种目标化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.033~0.098 mg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%;方法用于10种实际样品分析,百菌清和三氯生均未检出,1种样品中检出碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,检出量为760.7 mg·kg^(-1)。

气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量的样品处理

采用气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量,对样品处理条件进行优化。称取0.6g样品和0.2g异丙醇,置于预先加入玻璃珠的具塞玻璃瓶中,加入10mL的N,N-二甲基甲酰胺,在摇床上以400r/min速率震荡90min,静置沉淀,取1μL上清液进行气相色谱分析。水的质量分数在5%~95%范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法检出限为3%。样品加标回收率为90%~110%,测定结果的相对标准偏差为0.11%~0.41%(n=6)。该样品处理方法操作简便,适合大批量样品检测,提高了检测效率,测定结果稳定、可靠。

农药乳油中有害溶剂混合二级标准物质的研制

对研制的农药乳油中有害溶剂(甲醇、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺)混合元素二级标准物质进行了均匀性、稳定性的评估和检测。确立了气相色谱检测方法,采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-1301毛细管色谱柱,以正癸烷为内标,并用8家实验室联合定值的方法对标准物质进行了定值及不确定度评定。所研制的混合元素二级标准物质均匀性良好,保质期至少可达7个月。定值方法正确、可靠,量值准确,符合二级标准物质的规范要求。

农药乳油中有害溶剂含量测量不确定度评估

对于气相色谱法测定农药乳油中有害溶剂含量,通过分析影响测量结果的不确定度分量,给出农药乳油中有害溶剂测量结果不确定度的评估方法。

驱蚊产品中避蚊胺、驱蚊酯、驱蚊醇含量测定不确定度评定

对驱蚊产品中避蚊胺、驱蚊酯、驱蚊醇含量的测定进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法。依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。找出影响驱蚊产品中避蚊胺、驱蚊酯、驱蚊醇含量测定的主要因素,分析归纳了不确定度分量的主要来源,并对结果予以讨论。评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。

聚乙酸乙烯酯乳液木材胶粘剂压缩剪切强度测量不确定度评估

按照HG/T 2727-2010《聚乙酸乙烯酯乳液木材胶粘剂》中的附录C的规定,测定压缩剪切强度,通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,给出聚乙酸乙烯酯乳液木材胶粘剂压缩剪切强度测量不确定度评估方法。