发汞中子活化分析和原子荧光分析方法的比较

中子活化分析法测汞具有灵敏、准确、无试剂空白、能作多元素同时分析的优点。但与某些非核分析方法比较，分析成本比较高，需考虑汞的辐射稳定性而使方法复杂化，对某些低汞含量生物样品的分析必需作某些干扰元素的分离，测试步骤复杂，操作费力．耗时长。原子荧光光度法作为一种非核分析法测汞，同样具有灵敏、准确和重现性好的优点，而且方法简单、快速，分析成本低，结合样品分离和测定条件的选择，可同时作发汞和有机汞的测定。

上海市打浦路隧道内空气悬浮颗粒物的分析及其诱发的人体外周血淋巴细胞染色体畸变效应

目的 :测定隧道中空气总悬浮颗粒物 (TSP)的元素含量 ,探讨隧道中空气颗粒污染物对人外周血淋巴细胞染色体畸变的诱导作用。方法 :以日本汽车尾气标准物质 (NIES-8)为对照 ,使用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES)分析了上海市打浦路隧道中 TSP在生理盐水中的可溶和不可溶成分 ;采用颗料物的生理盐水提取物对人血细胞染毒 ,分析所诱导的淋巴细胞染色体的畸变。结果 :在实验条件下 ,隧道空气中 TSP和 NIES-8的可溶出大多数无机成分<1 0 % ;用隧道中大气颗粒物和 NIES-8汽车尾气颗粒物的可溶成分染毒后均能诱发外周血淋巴细胞染色体畸变 ,与对照组相比 ,双着丝粒体、断片和畸变细胞均有统计学差异 (P<0 .0 0 5 )。结论 :隧道空气中的 TSP能诱发人血淋巴细胞的染色体畸变。

糖尿病大鼠组织中微量元素的仪器中子活化分析

使用链脲佐菌素诱导出大鼠的Ⅰ型糖尿病（ＩＤＤＭ）模型，以正常大鼠作对照。用仪器中子活化分析法测定了大鼠的肝、肾和胰腺组织中Ａｓ、Ｂｒ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｈｇ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｒｂ、Ｓ、Ｓｅ和Ｚｎ等元素的含量．结果表明，ＩＤＤＭ大鼠模型的这３种组织中的一些微量元素含量发生了明显改变．并对这些元素含量发生变化的原因和意义作了讨论。

上海市大气中可吸入颗粒物PM_(10)对人体外周血淋巴细胞的毒性研究

采用ICP -MS分析了采自上海市桃浦工业区中PM10 的生理盐水提取液中 15种元素的含量 ,并通过对人离体血淋巴细胞的3 H -TDR掺入率、微核率和白细胞介素 2 (IL - 2 )的测试 ,研究了PM10 的遗传毒性和对免疫功能的影响。结果表明 :随着用于染毒的PM10 提取液浓度的增加 ,所诱发的淋巴细胞的微核率显著上升 ,而3 H -TDR掺入率则随PM10 浓度的增加而下降 ,两者均呈明显的剂量效应关系。同时 ,IL - 2水平在PM10 浓度增加到一定值后呈下降趋势。在离体血中加入一定量的PM10 提取液并经13 7Csγ射线照射 ,未观察到淋巴细胞的微核率和3 H -TDR掺入率有明显变化 ,说明两者无明显的协同加强效应。

上海市冬季可吸入颗粒物微观形貌和粒度分布

应用高分辨率场发射扫描电镜（FESEM）和图像分析技术研究了上海市区冬季（2005-01）大气可吸入颗粒物的形貌特征以及不同种类颗粒物的数量．粒度和等效体积．粒度分布．结果表明，上海市可吸入颗粒物中，矿物颗粒和烟尘集合体普遍存在，还有较多的未燃尽油滴残留颗粒；矿物颗粒有不规则状矿物颗粒、较圆滑矿物颗粒和规则长条状颗粒，烟尘集合体有链状、蓬松状等形态；矿物颗粒在数量和等效体积上平均分别占75％和64％，烟尘集合体在数量和等效体积上平均分别占25％和36％，矿物颗粒较多说明上海市冬季受扬尘影响较重；上海市区PM10的粒径主要分布在较细的范围内，其数量．粒度分布和体积．粒度分布随时间有明显的变化，白天矿物颗粒、烟尘集合体的数量分布的峰值分别出现在0．1—0．3、0．2—0．3μm；晚上2种矿物颗粒、烟尘集合体的数量分布的峰值分别出现在0．3—0．5μm、0．4—0．6μm，呈现晚上颗粒物粒径较大的倾向．

上海市大气气溶胶中铅污染的综合研究

采用质子激发X荧光分析(PIXE)、质子微探针、电感耦合等离子质谱(ICP-MS)和扩展X-射线吸收精细结构谱(EXAFS)等分析手段研究上海市大气气溶胶PM10中铅的浓度、化学种态和铅的源解析.研究发现2002年冬天和2003年上海地区大气气溶胶PM10中铅的平均浓度分别为369ng/m3和224ng/m3,铅的化学种态主要是PbCl2、PbSO4和PbO,燃煤烟尘、钢铁烟尘和汽车尾气是主要排放源,它们对气溶胶中铅的贡献率分别为50%、35%和15%.

电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值

研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定铅的同位素比值测定时,影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下,测定5μg/L的NISTSRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值,获得的207Pb/206Pb分析精度可优于0.1%。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值,结果显示:铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。

微波辅助萃取-液质联用技术测底泥砷、硒的化学形态

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As（Ⅲ）、 As（Ⅴ）、 MMA、 DMA、 Se（Ⅳ）、 Se（Ⅵ）、 SeMet和SeCys的砷、硒化学形态分析方法. 分别从流动相pH值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4个方面进行了分离测定条件的优化. 利用碰撞池技术（CCT）较好地解决了^40Ar^35Cl^＋复合离子对^75As的干扰, 并使^80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度. 将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0.4～1.3 和0.5～1.9 μg/L.

上海市大气气溶胶中铂元素污染状况调查

为调查上海市大气气溶胶中铂元素的污染状况,用PM10-2型可吸入颗粒物采样器采集了上海市大气气溶胶样品,采样时间分别为2003-12～2005-12.用微波消解密闭系统消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了大气气溶胶中Pt的含量.分析结果表明,同清洁对照点((0.65±0.16)pg·m-3)相比,上海市中心区大气中Pt((1.69±0.93)pg·m-3)的污染是明显的;装有三元催化转化器的汽车尾气中Pt的含量均在100ng·g-1以上,远远高于大气气溶胶样品(人民广场平均值21.7ng·g-1);不同交通密度区Pt含量分析结果表明,Pt含量与交通密度紧密相关,这说明装有三元催化器的汽车尾气是气溶胶中Pt污染的主要来源;此外,上海市大气气溶胶中Pt呈现季节性变化,并受气象条件影响.同世界其它城市相比,上海市气溶胶中铂元素污染程度还较低,但是这种潜在的重金属污染应该引起重视.

上海市大气可吸入颗粒物的粒度分布分形特征

采用分形维数定量表征颗粒物的粒度分布的方法,计算2005年上海市大气可吸入颗粒物粒度分布的分形维数,分析不同采样点颗粒物粒度分布分形维数的变化与可吸入颗粒物粒度分布的关系,讨论采样时气象条件等因素对颗粒物粒度分布分形维数的影响;推导大气颗粒物的粒度分布分形维数与颗粒物表面吸附性能之间的关系,并结合部分金属元素的含量进行讨论.结果表明,上海市可吸入颗粒物粒度分布的分形维数在0.6506～2.9254之间,并且相对湿度较大,风力较小均会使颗粒物的粒度分布分形维数减小;粒度分布分形维数值越大,颗粒物中细颗粒物越多,粒度分布分形维数较好地表征了颗粒物的粒度整体分布.粒度分布分形维数和颗粒物比表面积等物理性能有直接关系,粒度分布分形维数值越大,细粒子所占的比表面积越多,对有毒有害污染物吸附更多.

煤炭燃烧对上海市大气质量影响的分析

分析了2005年上海市大气主要污染物的污染水平及变化情况,并利用单颗粒法对由煤炭燃烧引起的主要可吸入颗粒物类型的微观特征进行分析.结果表明:上海市超大量的煤炭燃烧,造成上海市大气中SO2浓度年平均值已经超过国家空气质量二级标准,并呈逐年上升的趋势;煤炭燃烧产生的颗粒物的微观形貌具有明显的特征,可以在一定程度上通过大气PM10中的不同类型的颗粒物的比例情况判定煤炭燃烧对大气污染的贡献;上海市2005年大气PM10中的飞灰、烟尘集合体和规则颗粒物的数量占总颗粒数的比例分别是10.42%,31.98%和2.19%,反映了煤炭燃烧对上海市大气质量的严重影响.

上海环境样本库的建立和发展

报道了上海环境样本库的建立和当前状况。根据研究计划 ,已完成第一批典型生态环境样品即苏州河水样、底泥和大气飘尘样品的采集、处理、分析、长期低温储存 ,并对这些样本的特性测定结果进行了初步评价和讨论。

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中的铂元素

采用高压密闭微波消解系统消解样品,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定了上海市区大气气溶胶样品中Pt元素的含量。实验采用数学校正方法扣除HfO复合离子对Pt元素测定的干扰,用标准溶液模拟样和铂族元素标准物质检验方法的可靠性,其测定值与标准值相吻合。Pt、Hf的检出限分别为0.3 ng/L、3.0 ng/L;Pt和Hf的空白值分别为1.0±0.1 ng/L和29.0±1.0 ng/L。对采集的3个气溶胶样品的测定结果表明:上海市区大气气溶胶中Pt的平均含量为1.5±1.0 pg/m3,低于世界其他城市。

上海市城区道路降尘中铂元素污染分析及评价

利用微波消解、电感耦合等离子体质谱法测定上海城区降尘中Pt浓度,采用数学校正法消除Hf对Pt分析带来的干扰.结果表明,上海城区降尘中Pt含量为6.2-381.4ng/g,平均含量37.3ng/g.富集因子计算表明上海降尘Pt含量主要受到人为因素的影响.降尘中Pt含量与交通流量有密切关系,交通流量越大,降尘中Pt含量越高.与世界其他城市相比,上海城区Pt污染较小.上海城区道路降尘中Pt含量明显高于大气PM10中的含量.

阳离子交换树脂分离电感耦合等离子体质谱法测定空气颗粒物中铂族元素

用Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y。模拟标准液实验确定出Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8mol/L,树脂柱床高为4cm,洗脱速率为1mL/min。铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex 50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的。

上海市吴淞工业区大气PM_(2.5)水溶成分的元素分析及细胞毒性研究

通过ICP-MS测定了上海市吴淞地区大气PM2.5水溶成分金属元素含量,通过四唑盐(MTT)测定细胞存活率,通过超氧化歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)两个指标测定细胞氧化损伤,琼脂糖凝胶电泳测定细胞内DNA损伤,流式细胞仪(Flowcytometry)检测细胞凋亡和周期等实验研究了大气PM2.5水溶成分的细胞毒性。实验结果表明:PM2.5可溶成分中Zn元素含量最高,PM2.5在一定浓度范围内能导致细胞死亡,引起细胞的氧化损伤,影响DNA的复制,阻碍细胞增殖,但没有诱导细胞凋亡。PM2.5中可溶金属离子对细胞毒性表现为联合作用。

上海市吴淞地区大气PM_(2.5)两种提取成分的细胞毒性研究

[目的]研究上海市吴淞地区大气细颗粒物(PM2.5)两种提取成分(有机和无机提取成分)的细胞毒性。[方法]采用滤膜法采集上海市吴淞地区大气中PM2.5,以中国仓鼠肺成纤维细胞(chinese hamsterfibroblast cell line,CHL) 为靶细胞研究PM2.5有机及无机提取成分对细胞活力、代谢的影响及氧化损伤毒性,具体包括细胞形态、活力和细胞培养液中乳酸脱氢酶(LDH)、乳酸(LD)、丙二醛(MDA)及超氧化物歧化酶(SOD)水平的测定。[结果]上海市吴淞地区大气PM2.5的有机和无机两种提取成分分别以10、50、100、200 μg/ml浓度染毒CHL细胞10 h,结果显示随着染毒剂量的增加细胞形态损伤加剧,细胞存活率、SOD含量呈下降趋势,LD和MDA则呈上升趋势,LDH则呈现先升后降趋势。与阴性对照组相比,200μg/ml染毒组的LD含量的升高同100、200μg/ml组的LDH和MDA含量的升高及SOD水平的下降均具有统计学显著性(P<0.05)。除200μg/ml染毒组,有机提取成分要高于无机提取成分所染毒细胞的生长抑制率外,其他各染毒浓度组的氧化损伤及代谢指标水平在两种染毒成分之间尚不能认为有差别。[结论]上海市吴淞地区PM2.5的有机及无机提取成分均具有一定的细胞毒性。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定DNA分子中4种脱氧核苷酸

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定DNA分子中4种脱氧核苷酸的含量。液相流动相最佳条件是:pH4.8,甲醇2.5%,10mmol/LNH4Ac。为了避免直接测定31P时14N16O1H+,15N16O+等复合离子的干扰造成信噪较差的问题,利用碰撞/反应池技术(CCT)加入O2和31P生成31P16O复合离子后测定该复合离子的信号可提高测定磷的信噪比。使用该联用技术测定4种脱氧核苷酸的检出限分别为0.211μmol/L(dCMP)、0.204μmol/L(dTMP)、0.173μmol/L(dGMP)和0.225μmol/L(dAMP),并且测定经过核酸酶酶解的质粒DNA后生成的4种脱氧核苷酸的含量分别是:152.9±2.4μmol/L(dCMP)、228.2±4.0μmol/L(dTMP)、125.3±3.0μmol/L(dGMP)和222.9±3.3μmol/L(dAMP)。

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素

选取195Pt和108Pd为待测同位素,196Pt和105Pd为富集同位素,同位素稀释电感耦合等离子质谱法(ID-ICP-MS)测定降尘样品中195Pt/196Pt和108Pd/105Pd比值,分析样品中Pt和Pd含量。利用Dowex AG50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)溶剂萃取法消除干扰。研究了影响同位素比值准确测定的因素,校正Pt和Pd质量歧视效应,确定了最佳同位素稀释比。标准参考物质对照分析表明,实验建立的ID-ICP-MS方法可靠。对上海城区降尘中Pt和Pd测定发现,上海城区降尘中铂族元素的显著特征是Pd含量高于Pt含量,Pt和Pd含量呈线性正相关。

^(188)Re-硫化铼混悬液药盒的研制

研制了一种药盒 ,能简单、快速、有效地制备188Re -硫化铼混悬液制剂。药盒由A、B、C 3瓶 (10mL/瓶 )组成 ,在无菌环境下 ,配制各种试剂。A瓶加入mol比为 70 :1的Na2 S2 O3 和KReO4溶液 1mL ,再加入一定量的赋形剂 ;B瓶加入 5mol/L的盐酸溶液 1mL ;C瓶加入摩尔比为 10 0 0 :1的PVP和NaOH溶液 1.5mL。B瓶加盖密封 ;A瓶和C瓶在冷冻干燥后 ,压盖密封。无菌、细菌内毒素及安全性检验均合格。常温下放置 ,制备188Re -硫化铼混悬液 ,在两个月内始终保持很高的标记率 (>98% ) ,颗粒度为 1— 5 μm(6 0 .1± 12 .7) % ;5— 10 μm(30 .9± 8.1) % ;>10 μm(9.0±4 .7) %。制备的188Re -硫化铼混悬液在 5天内非常稳定 ,放化纯度 >98% ,颗粒度为 1— 5 μm(49.9± 4 .4 ) % ;5— 10 μm(41.1± 5 .4 ) % ;>10 μm(9.0± 3.3) %。