高取代度乙基纤维素的合成研究

采用溴乙烷作醚化剂,四氢呋喃作稀释剂合成乙基纤维素,研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响,结果表明反应可从80℃开始,产品得率随反应温度升高而增大,可达89.7%,7～9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。计算得出合成的乙基纤维素取代度在2.5左右,分子质量分布窄,在有机溶剂中具有良好的溶解性能。

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。

乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定

针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量.考察了水解温度和时间、顶空进样器内平衡温度和时间、基质效应等因素对测定结果的影响,结果表明:水解温度在140～150℃范围内时,结果随温度变化不大,1.0h可完成水解反应;顶空瓶内样品在80℃下经30min可达到气液平衡;添加纤维素可消除基质效应,碘乙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系.文中还研究了该方法的重现性与加样回收率,发现该方法重现性较好,乙氧基含量测定结果的相对标准偏差为2.83%,加样回收率达99.6%.将该方法与化学滴定法比较,可得到一致的样品测定结果.

利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量

本文建立了一种顶空气相色谱法测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样气相色谱分析。在反应时以甲苯为内标物,采用内标法测定碘甲烷和2-碘丙烷含量,从而计算得出羟丙基甲基纤维素甲氧基和羟丙氧基含量。文章还考察了平衡时间、反应温度和反应时间等对测定的影响。在合适条件下,测定的碘甲烷与甲苯峰面积比与碘甲烷浓度呈线性关系(r=0.9997,n=7);2-碘丙烷与甲苯峰面积比同2-碘丙烷的浓度也有线性关系(r=0.9995,n=7),样品测定结果与药典法一致。该方法操作简便,快速准确,可用于羟丙基甲基纤维素的质量控制。

醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的合成

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为原料,琥珀酸酐、乙酸酐为酯化剂,在醋酸中进行酯化反应制备了醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)。通过改变影响基团质量分数的各种因素条件,得到了不同取代度的产物。采用滴定法测定了琥珀酰基、乙酰基的质量分数,并对产品结构进行表征和性能测试。结果表明,该反应体系在105℃反应6.5 h,反应后选用去离子水为沉淀剂,机械搅拌(750 r/min)使产物沉析,可得到琥珀酰基和乙酰基质量分数分别为13%和8%左右的产品。获得的产品HPMCAS多分散系数为1.06,相对分子质量(简称分子量,下同)分布较窄,在丙酮、甲醇等溶剂中表现出良好的溶解性能,并在200℃前对热稳定。

高效液相色谱法测定醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯中的酰基含量

醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯是一种重要的药物肠溶缓释材料,其中的乙酰基和琥珀酰基含量对于产品的功能具有重要影响,因此准确测定这些酰基十分必要。目前,有关该化合物中乙酰基和琥珀酰基含量测定方法存在操作复杂、耗时长、准确性差等许多不足。本文采用高效液相色谱法,使用反相C18型(5μm,250×4.6mm)色谱柱,以0.02mol/L pH=2.8KH2PO4缓冲溶液为流动相,215nm为检测波长进行测定,乙酸和丁二酸在0.03-0.8mg/mL范围内线性关系良好,其线性相关系数分别为R2=0.9992、R2=0.9993,相对标准偏差分别为3.04%、2.32%(n=6),平均加标回收率分别为99.3%、99.4%。该方法操作简便,重现性好,与化学滴定法相比,可得到一致的测定结果。

基于RT-Linux的嵌入式系统在数控系统中的应用研究

在分析基于PC机开放式数控系统局限性的基础上,提出了在嵌入式系统上构建具有普适性的开放式数控系统平台的方案。通过搭建X-Y两轴数控试验平台验证了该方案的可行性。

龙眼授粉生物学研究

龙眼花粉萌发的适温为２０～３０℃，添加２，４－Ｄ１０×１０－６～２０×１０－６、ＧＡ３１５－×１０－６～３０×１０－６、ＮＡＡ２０×１０－６～４０×１０－６、三十烷醇２×１０－６～３×１０－６以及硼砂５０×１０－６～２００×１０－６、钼酸铵１×１０－６～５×１０－６，均可显著提高其花粉育性。龙眼授粉的有效时间为开花后１～４天，以开花后２天内授粉着果率最高；授粉后５小时已有少量花粉管通过柱头与花柱，授粉后４２小时已基本完成受精作用。

我国金银管理体制亟需改革

我国金银管理体制亟需改革■谢传龙为加强对金银的管理，保证国家经济建设对金银的需要，１９８３年国务院发布了《中华人民共和国金银管理条例》，自贯彻实施条例以来，对促进我国经济发展，取缔金银走私和投机倒把活动起了积极作用。但由于《中华人民共和国金银管理条例...

金银管理工作亟待改革

金银管理工作亟待改革●谢传龙马玉红中央银行持有、管理和经营国家黄金储备，对黄金市场实行统购统配政策，这在有关法律法规中虽然早已有明确规定，但近几年来，这种管理体制的高度计划性和价格关系与我国日益开放的市场经济之间的矛盾日益突出，一些地方相继出现了较大...

电针治疗慢性痒的临床疗效观察

目的:观察电针治疗慢性痒的临床疗效。方法:采用随机对照的实验设计方法,将符合纳入标准的37例慢性痒(包括湿疹、特应性皮炎、神经性皮炎、结节性痒疹、不明原因的慢性湿疹样皮肤病等)患者随机分为高频电针组14例,低频电针组12例,药物治疗组11例,3组均连续治疗2周,分别于治疗前、疗程结束后对所有患者进行症状、体征指标观察,并进行SCORAD、DLQI、ES评分。结果:高频电针组总有效率为100%,显著优于低频电针组的70%及药物治疗组的60%(P<0.05);3组患者治疗后SCORAD积分、DLQI积分较治疗前均有降低(P<0.05);高频电针组及药物治疗组治疗后ES积分较治疗前明显降低,差异均有统计学意义(P<0.05),而低频电针组ES积分治疗前后差异无统计学意义(P>0.05);高频电针组治疗后SCORAD积分、DLQI积分、ES积分与低频电针组、药物治疗组比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:电针治疗慢性痒疗效显著,可显著改善患者瘙痒症状、皮损情况、痛苦情绪等,其中高频电针疗效更明显,值得进一步研究。

关于人民币反假工作的调查与思考

关于人民币反假工作的调查与思考谢传龙，刘光中近年来，境内外制造、贩卖假人民币的犯罪活动十分猖撅，进入流通领域的假币也日益增多，严重地影响了人民群众的生活，极大地损害了人民币的信誉，严重地扰乱了正常的金融秩序。最近，我们对赣州地区人民币反假工作情况作了...

经济不发达地区市场流通人民币的结构分析

商品经济的发展与繁荣以及人们日常经济生活都离不开特殊商品——货币。货币流通要实现服务于商品流通的目的,不仅要保证货币总量必须符合正常经济生活的需要,而且还必须使主辅币、大小票等结构数量与商品流通的需要相适应。不同地区的经济状况不同,其对货币结构的需求也大不一样,本文以江西省赣州地区为研究对象,对我国经济不发达地区的人民币结构问题进行探讨。 一、市场流通人民币结构现状 我们于1990年9月和1994年9月两次对赣州地区部分金融机构的现金收付量结构进行了对比分析,结果如下: 可以看出赣州地区市场货币结构现阶段具有以下特征:

探讨园林构筑物软地基处理方法

本文针对园林构筑物特点,对其软弱基础的处理推荐两种地基处理的方法,松木桩与换填法。松木桩适宜在地下水位以下的环境工作,适用于软土地基厚度较浅、设计承载力不超过130KN/m3的工程;换填法是将软弱土层全部挖除,再换填强度较高、稳定性较好的中、粗砂或砂砾等。

基于.Net技术的销售管理系统的研究与开发

分析了基于Web的ERP模式下销售管理系统的特点和功能,并以某企业为例,采用微软.NET框架技术,设计和开发了B/S结构的销售管理系统。