手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明:对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。

线上线下融合的仿真实验软件(电子书)研发及其教学应用——以毛细管电泳实验为例

以Web设计语言和Photoshop、Flash、3D Max等工具绘制动画和3D仿真图,自主研发了毛细管电泳实验的仿真实验软件(电子书)。对仿真实验软件的设计思路、功能模块的实现、教学应用和效果等作了详细叙述。开发的电子书涵盖了实验原理、仪器介绍、样品制备、仪器参数设置、样品测试、数据处理、实验报告等完整的实验流程。电子书的内容完全与我院现行“仪器分析实验”的真实实验和纸质版教材相匹配,从而实现了“虚拟实验”与“真实实验”相融合,线上线下实验教学相融合。电子书中丰富的动画、仿真和实物图片,充分发挥出视觉效应和感观思维的优势,很好地克服了传统实验教学中的时空限制以及纸质版教材单调枯燥的不足,极大地激发学生的学习积极性,提高了学生的学习兴趣和学习效率。

致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

利用硼酸能与3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 10mmol/LH3BO3(pH8 3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3 MCPD,该方法的线性范围为0 5～20mg/L,检出限为0 1mg/L(S/N=3)。对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3 MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨。应用于水解植物蛋白(HVP)中的3 MCPD的分离检测,取得了满意结果。

手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测

以未涂层融硅石英毛细管 (5 0cm× 75 μm)为分离柱 ,5mmol/LNaOH +10mmol/LCitricacid +3mmol/LH3 BO3 +10mmol/L β 环糊精 (β CD) (pH =3.5 )为电泳介质 ,分离电压 12kV ,采用毛细管电泳 方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和 pH等诸因素进行了研究。结果表明 :硼酸与手性选择剂 β CD分子中糖羟基发生键合配位作用 ,增加了β CD 的负电性的特性 ,在对映体拆分中起到关键性的作用。

毛细管电泳方波安培检测法研究

报道了一种新型 CE-ECD检测技术方波安培检测法 (Square wave amperometric detection,SWAD) ,并结合柱端检测方式应用于毛细管电泳中 .SWAD采用在恒定电压上叠加一小振幅方波交流电压 ,测量方波后期通过电解池的交流电流而进行定量分析 .以神经递质多巴胺和肾上腺素作为分离检测对象 ,详细讨论了方波频率、方波振幅、平衡电位、分离高压以及毛细管内径等因素对分离检测结果的影响 .实验结果表明 ,SWAD具有良好的抗分离高压影响的能力 ,同时对于微 Pt和 Au等金属工作电极表现了良好的稳定性和重现性 .CE-SWAD对多巴胺的检出限达到 1 .0× 1 0 -7mol/L(S/N=3 )

毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

在熔融石英毛细管 (75mm× 5 0cm )中 ,以 5mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷 ) +5mmol/LH3 BO3(pH =6 .5 )为电泳介质 ,采用毛细管电泳 方波安培检测法 ,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响。线性范围为 0 .8～ 2 0 2mg/L ,检出限为 0 .3mg/L ,回收率为 92 %～ 10 4 %。

一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用

报道了一种简便、实用的毛细管电泳电导检测装置 ,该装置使用毛细管微铂丝为敏感电极 ,大面积铂电极为参比电极 ,并以一根不锈钢针管为连接导管 ,成功地实现了毛细管电泳的柱端式电导检测 ,并对K+、Na +、Li+3种碱金属离子进行了分离检测。实践表明 ,该装置具有制作简单且成功率高、更换电极方便的特点。在所选的实验条件下 ,3种金属离子在1×10 -5～1×10 -3mol/L浓度范围内电泳峰与浓度呈良好线性关系 ,检出限为5×10-6 mol/L。应用该法对城市自来水样品进行了测定 。

面向本科生开设毛细管电泳实验的探索和实践

教学与科研相结合 ,以科研成果充实和更新实验教学内容。采用自主研发的“CES2 0 0 0型毛细管电泳仪”作为教学仪器 ,在基础仪器分析实验中面向本科生开设毛细管电泳实验。

手性药物对映体分离检测的研究式开放性实验

以市售手性药物氧氟沙星药片为实际样品,采用毛细管电泳/非接触式电导法分离检测药片中的氧氟沙星对映体含量。实验内容包括:石英毛细管的处理,样品的前处理技术,实验条件和仪器参数调试,样品分析及实验报告。该实验可推荐作为高年级本科生的仪器分析研究式开放性教学实验。

阶跃伏安法中离散数据处理方法 Ⅲ.样条最小二乘法

本文对采用样条最小二乘法处理低信噪比的阶跃伏安法离散数据的噪声滤除、导数卷积的应用原理作了详细讨论.从理论模拟数据和实验数据的测试结果表明,样条最小二乘法在处理波形复杂、含强白噪声的信号时,呈现了目前文献报道的分析信号处理方法所没有的优点.具有广阔的应用前景.

样条最小二乘法处理毛细管电泳数据的研究

毛细管电泳由于具有进样量少，分离效率高，分析速度快等优点而倍受关注［１～３］．目前商品化毛细电泳仪的检测器部分一般是光学敏感器，主要原因是光学检测受毛细管电泳的高压影响甚微，数据较为稳定，但是由于毛细管的内径很小，光程很短，大大限制了光学检测器的灵敏...

卷积伏安法的半微分新算法

从半微分算符的基本性质出发，用黎曼－斯提杰斯积分展开式得到两个关于半微分运算的新表达式。应用所得的算式在无因次量纲上讨论了线性扫描伏安法的电流函数，得到了与Ｇ１方程完全一致的结果，但表达式更直观。

阶跃伏安法中的化学计量学新方法——样条函数磨光法

本文首次将样条函数磨光法引入阶跃伏安法中,以期解决离散数据平滑、连续化、导数卷积等问题。文中对样条函数磨光法的应用原理、单峰、双峰平滑效果、插值导数卷积效果进行了详细讨论。实验结果表明,样条磨光法极好地表现了平滑效果;及进行离散数据连续化处理时呈现的适应性强、速度快、占用内存少等优点;较好地满足了导数卷积等数学处理的要求,为进一步的化学数据解析,化学信息的获取打下了良好的基础。

阶梯扫描伏安法与线性扫描伏安法相关性的理论研究──简单可逆体系

本文采用Reimann－Stielties（黎曼－斯提杰斯）级数展开法，推导了简单可逆电极体系的线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的电流方程式，得到了能有机地统一这两种最为基本的伏安法的电流函数表达式。表达式简明直观。在无因次电流函数的基础上，详细讨论了制约阶梯扫描伏安法和线性扫描伏安法之间相关程度的各因素，获得了一些新的结论。

不可逆电极过程方波伏安法动力学研究——Ⅰ.平行催化体系

本文报道了在不可逆电极过程的强催化体系中,当采用快速方波扫描时,正、逆向电流将出现峰形。依据实验结果,提出了“迁出-进入”的等浓度面理论模型,推导并讨论了电流方程式。结果表明,文中提出的理论能较好地说明实验结果。

仪器分析中重污染性实验绿色化教改探讨——单扫描示波极谱法实验的革新

采用自行研制的金基汞膜电极替代传统的滴汞电极,电化学工作站代替示波极谱仪,对单扫描示波极谱实验进行教学方法和内容的革新,提高了实验教学效果和质量,大幅度降低了汞的用量,从源头上减少了污染,有效地保护了实验环境,使之符合绿色化学实验的要求。

新型富集仪的研制及其实验教学应用

报道了新型实验教学仪器——"毛细管电泳富集仪"的研制及实验教学开发应用。对该仪器的工作原理、仪器性能、工作参数以及实际富集效果和教学应用进行了详细的说明和讨论,对于影响样品富集效果的各个因素进行了探讨。实验结果表明,该仪器的实际富集因子可达560倍。采用研制的毛细管电泳富集仪对原有实验进行深度开发,深化和丰富了仪器分析实验的实验教学内容。

耦联式安培-电导检测器的研制及其在CE中的应用

毛细管电泳(CE)检测器的研究是一个具有挑战性的课题.目前已发展的一些检测方法有光学、电化学、质谱的和放射同位素等.在诸多的检测器中,电化学检测(ECD)具有灵敏、简单和易于微型化(电子集成化)的特点,在CE的深入发展中,芯片CE更具应用前景,因此,对于有电活性物质(如许多生化物质)的分离检测,可望获得更高的灵敏度和更广的检测范围[1～3].……

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱 ,初步探讨了分离机理 ,建立了检测方法 .以柠檬酸 -柠檬酸钠为缓冲体系 ,铜盐为络合剂 ,在 p H值为 4 .5、电压 1 3.5 k V的条件下 ,盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离 ,加入适量乙醇可改善峰形和分离效果 .用该法以水杨酰胺为内标 ,对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测 ,回收率为 97.3%～ 1 0 1 .1 % ,结果令人满意 .