大口径管道烟气流量测量方法综述

2021年全国碳市场开启,为了提高碳交易的准确性,需要做到碳排放数据的可测量、可报告、可核查。在这种背景下,烟气在线监测系统作为一种碳排放量化方法得到了重视。其有效工作的基础是烟气流量的准确测量。但电厂烟囱尺寸大,内部烟气流动特性复杂,烟气流量难以准确测量。重点分析了皮托管流量计和气体超声波流量计在大口径管道流量测量中的研究现状,详细介绍了大口径管道气体流量测量技术。此外,还介绍了一种独立的流量测量方法—示踪气体稀释法,探讨其发展现状及作为一种流量标定方法的潜力。

SCR烟气脱硝系统氨氮双控新方法

针对目前电厂实际选择性催化还原(SCR)烟气脱硝系统运行中存在的出口NO_(x)质量浓度分布不均以及氨逃逸超标等问题,进行了数值模拟分析并基于此提出了一种氨氮双控的喷氨优化新方法。以某660 MW机组SCR烟气脱硝系统为例,建立可视化流场和脱硝反应数值模型,分析比较了不同氨氮摩尔比条件下出口各分区NO_(x)质量浓度、氨逃逸体积分数以及脱硝效率的变化规律。结果表明:分区脱硝效率、出口NO_(x)质量浓度和氨逃逸体积分数与氨氮比之间的关系均呈由一拐点分隔的两段线性的变化规律,拐点出现在氨氮摩尔比为1.15左右。据此,提出了基于分段拟合函数与优化矩阵方程相结合的氨氮双控喷氨优化新方法,分别预测了该660 MW机组使用5分区和42喷嘴进行喷氨调节优化,优化后的总喷氨量相对均匀喷氨工况最多下降7.2%,同时出口NO_(x)质量浓度和氨逃逸体积分数的相对标准偏差分别下降至9.4%和4.2%,出口均匀性显著提高,不存在局部超标现象。

装配式建筑的电气设计要点分析

装配式建筑大大的减少了现场浇筑的作用,提高了工作的效率,减少了对空气的污染。可以供给人们带来舒适的居住环境。同时,装配式建筑的重量比较轻,施工速度非常的轻快,极大地降低了施工的造价成本,最终大大提升了施工的进度,使得整个流程更加的高效。此篇文章以此作为基础,对装配式建筑的电气设计方法进行了简要的探讨。

复方克霉唑乳膏中尿素及其缩二脲的质量控制

目的 建立测定复方克霉唑乳膏中尿素及其降解产物缩二脲含量的高效液相色谱(HPLC)法,以及鉴定缩二脲的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法。方法 色谱柱为Welch Ultimate HILIC Amide柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(95∶5,V/V),流速为0.8 mL/min,柱温为35℃,检测波长为195 nm,进样量为10μL;离子源为高频火花诱导断裂电离(HESI)源,正离子模式检测,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式扫描。结果 确认了尿素的有关物质缩二脲。尿素与缩二脲能有效分离,辅料无干扰。尿素、缩二脲质量浓度分别在0.050 9~1.017 6 mg/mL(r=1.000 0,n=5)和0.114 5~4.581 7μg/mL(r=0.999 9,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.44%和99.47%,RSD分别为0.48%和0.90%(n=9)。结论 该方法专属性强、操作简便、准确度高,可用于复方克霉唑乳膏中尿素及其降解杂质缩二脲的测定。

国产复方克霉唑乳膏体外透皮吸收研究

目的建立复方克霉唑乳膏体外透皮吸收测定方法,并以进口克霉唑乳膏作为参比,分析国产乳膏体外透皮差异情况。方法采用离体猪耳背皮肤作为透皮试验材料、30%乙醇-生理盐水为接收液,改良Franz扩散池法考察乳膏在32℃环境下透皮吸收规律,分别以LC-MS/MS法测定接收液中克霉唑吸收量随时间的变化、HPLC法测定试验结束后离体皮肤内克霉唑滞留量。结果3批国产乳膏与进口乳膏透皮量的比值分别为:1.32、1.75、1.62,皮内滞留量的比值分别为:1.19、1.57、1.32,4批乳膏皮内滞留量与透皮吸收总量的比例为88.03%~90.19%,皮内滞留量远高于透过量,符合该类药物临床用药特性,但国产制剂的平均粒径远高于进口制剂。结论国产复方制剂体外透皮性能均高于进口制剂,但不同企业制剂间存在差距,有待进一步优化;新建方法适用于复方克霉唑乳膏体外透皮吸收测定,可为半固体制剂质量评价提供依据,同时为其他复方制剂品种的研发和处方工艺优化提供借鉴。

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(40:60)并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml.min-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994,n=6);平均回收率为99.57%(n=9,RSD=0.91%)。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。

HPLC法测定复方咪康唑软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的 用HPLC法测定复方咪康唑复方软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量。方法 以ODS为固定相 ,0 35 %磷酸溶液 (用三乙胺调节pH→ 3 2± 0 1) 甲醇 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 40nm ,流速为 1 0ml·min-1;黄体酮为内标。结果 硝酸咪康唑、丙酸氯倍他索的浓度线性范围分别为 0 16～ 1 6 g·L-1和 0 0 0 4～ 0 0 4g·L-1,回收率分别为 99 1%和 10 0 0 %。结论 本法操作简便 ,结果准确 。

HPLC法测定维生素B_2片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定维生素B2片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇—乙腈—10 mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液(含冰醋酸为0.5%)(5∶10∶85)为流动相;检测波长:444 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果在建立的色谱条件下,维生素B2能与杂质完全分离;维生素B2在0.111 7～0.893 8μg范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.5%(n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。结论该方法操作方便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2片的质量控制。

《中国药典》2010年版盐酸阿米替林片有关物质测定方法的改进

目的:改进盐酸阿米替林片有关物质测定方法。方法:提高有关物质检查的供试品溶液浓度,适当放宽杂质限度。结果:改进后的有关物质检查能灵敏、有效的检测出更多杂质。结论:改进后的盐酸阿米替林片有关物质测定方法更合理。

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的 用HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因含量。方法 以ODS为固定相，甲醇-水（30：70）为流动相．流速为1．0ml·min^-1，紫外光度检测器，检测波长为272nm。结果 浓度线性范围为0．00291～0．0582g·L^-1，r=1．0000，平均回收率为100．3％。结论 本法操作简便，结果准确，可以有效地控制质量。

HPCE法测定复方甘草甜素氯化钠注射液中甘草酸单铵的含量

目的 建立一种测定复方甘草甜素氯化钠注射液中甘草酸单铵的高效毛细管电泳法。以茶碱为内标,50 mmol·L^-1硼酸缓冲液（1 mol·L^-1NaOH调pH值到9.5）为电泳介质,0.4PSI气压下进样10 s,定电压20 kV分离12 min,电泳温度25℃,检测波长252 nm。甘草酸单铵的浓度在8.096-161.9 mg·L^-1（r=0.9996）范围内,与峰面积呈线性关系,回收率（n=9）为98.6%,RSD为1.7%。本法操作简便、快速、准确,可用于对该注射液中甘草酸单铵含量进行分析。

浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B_1的含量测定

目的建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为246 nm。结果咖啡因与维生素B1浓度分别在16．5- 330．1μg／mL(r=1．000 0)和3．1-62．6μg／mL(r=1．000 0)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为100．5％和101．0％,RSD分别为0．6％和0．7％。结论该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制产品质量。

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(20∶80);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。结果线性范围为5～100μg/ml(r=1.000 0)检测限为0.9ng,样品在24h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。

气相色谱法测定多索茶碱注射液中多索茶碱的含量

目的 用毛细管气相色谱法建立测定多索茶碱注射液中多索茶碱含量的方法。方法 采用DM．17（30m×0．32mm×0．25μm）毛细管色谱柱，氮气为载体，FID检测器，柱温265℃，以盐酸罂粟碱为内标，按内标法计算多索茶碱的含量。结果 多索茶碱在0．0597～1．194g·L^-1（r=0．9998）范围内有较好的线性关系（n=6），方法回收率（n=9）为98．0％，RSD为1．4％。结论该法操作简便，快速，准确，对于含多索茶碱药物的质量检测有一定参考价值。

聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定

目的:建立高效液相色谱法测定聚丙烯酸树脂系列中残留单体的方法。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃;聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ:流动相为甲醇-水(用磷酸调pH至2.0)(20∶80),检测波长为202 nm;聚丙烯酸树脂Ⅳ:流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.0)-甲醇(50:50),检测波长:205nm。结果:聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ中甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯分别在0.347~11.570μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=5)、0.334~11.120μg·mL^(-1)(r=0.999 6,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好,甲基丙烯酸平均回收率分别为99.5%(RSD=0.4%,n=9)和99.3%(RSD=0.4%,n=9),甲基丙烯酸甲酯平均回收率为99.2%(RSD=0.6%,n=9)和101.9%(RSD=2.0%,n=9)。聚丙烯酸树脂Ⅳ中甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯分别在2.026~202.6μg·mL^(-1)(r=0.999 8,n=5)、2.123~212.3μg·mL^(-1)(r=1.000 0,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好。甲基丙烯酸甲酯平均回收率为100.4%(RSD=1.1%,n=9),甲基丙烯酸丁酯平均回收率为97.7%(RSD=1.7%,n=9)。结论:建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚丙烯酸树脂系列中单体的测定。

HPLC法测定克霉唑阴道片中咪唑含量的方法研究

建立克霉唑阴道片中咪唑的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相A:KH2PO4缓冲液,流动相B:甲醇,进行梯度洗脱;柱温:30℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,进样量:20μL。在该色谱条件下,咪唑峰与溶剂峰以及克霉唑峰等能够有效分离;咪唑在0.02665~1.599μg/m L(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.4%(RSD=0.2%,n=6)。该方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于克霉唑阴道片中咪唑含量的测定。

高效液相色谱法测定格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数

目的建立高效液相色谱法测定格列齐特的含量,以及原料在水、不同pH的缓冲液中的平衡溶解度和正辛醇-水/缓冲液中的表观油水分配系数。方法色谱柱为Unitary C8(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(甲酸调pH至3.5)(45∶55)为流动相,柱温35℃,检测波长235 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果格列齐特在0.02501~0.18761 mg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9996)。37℃时,格列齐特在pH 4.5、pH 6.8、pH 7.4、pH 8.6的磷酸盐缓冲溶液及水中的平衡溶解度分别为0.0375、0.5257、1.5627、2.9908、0.0472 mg·mL^(-1),在正辛醇-pH 4.5、pH 6.8、pH 7.4、pH 8.6的磷酸缓冲液及水中的表观油水分配系数分别为1.9761、0.9840、0.4683、0.0642、1.9946。结论本法简单可行,结果准确,适用于格列齐特平衡溶解度及表观油水分配系数的分析测定。格列齐特属于低溶解性、高渗透性的药物,平衡溶解度随pH升高而增加,呈pH依赖性,且pH对表观油水分配系数有较大的影响。

复方克霉唑乳膏中抑菌剂降解问题的发现与解析

目的:研究复方克霉唑乳膏中抑菌剂降解产物的分子结构和产生路径,为药品处方改进提供依据。方法:针对复方克霉唑乳膏中的抑菌剂及其降解产物、以及尼泊金类抑菌剂与辅料氢氧化钾的相容性,采用HPLC和UPLC-HRMS方法进行分析研究。HPLC采用Phenomenex Prodigy ODS3 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为257 nm,柱温为35℃;UPLC-HRMS采用Q-Orbitrap质谱,YMC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱,HESI负离子化检测。结果:通过乳膏相容性试验和质谱分析,阐明了辅料氢氧化钾促进了尼泊金类抑菌剂较为严重的降解,二者的不相容是造成多批次抑菌剂不符合规定(<处方量的80%)的根本原因。结论:个别生产企业复方克霉唑乳膏处方中选择氢氧化钾作辅料存在抑菌剂含量不合格的风险,建议企业优化制剂处方,降低因辅料-辅料不相容带来的安全性风险。

软测量技术赋能燃煤电厂碳排放计量的研究进展

火力发电企业作为我国能源结构的重要组成部分,长期以来是我国碳排放的主要来源,在我国和全球加速推动低碳经济发展的宏观环境下,火电企业积极响应国家“能耗双控”向“碳排放双控”转变的战略部署。在此背景下,精确计量燃煤电厂的碳排放量变得至关重要。在燃煤电厂碳计量中,烟气流量影响燃煤发电中在线监测法的精度,而燃煤消耗量、燃煤元素碳含量以及飞灰碳含量共同决定核算法的可靠性。目前,大多数燃煤发电企业只对流量和燃煤消耗量进行实时监测,在现场恶劣的环境中对燃煤元素碳含量以及飞灰碳含量进行短周期、高频次的直接监测需要花费较大的人力以及物力,流量监测设备也易受烟道环境影响。而软测量技术以其高效和低成本的特点,可为传统碳排放计量过程中关键参数的监测提供一种替代方法。鉴于此,首先阐述了软测量模型的建立过程,包含数据预处理、辅助变量选择、软测量模型建立以及模型校正。数据预处理能够确保数据质量,提高建模效率;辅助变量选择是从大量潜在的变量中筛选出对目标变量的辅助变量,进一步提高建模效率;软测量模型建立主要是基于机理建模和数据驱动建模,是实现目标变量预测的核心;模型校正通过实际的离线或在线数据,对模型进行进一步优化,提高模型的预测精度。其次,针对碳计量相关参数,分析了烟气流量、燃煤消耗量、燃煤元素碳含量和飞灰碳含量监测存在的问题,论述了软测量技术在上述碳计量关键参数的国内外研究进展和应用,评估了机理建模和数据驱动建模技术的有效性、准确性和实用性。其中,机理分析建模主要基于电厂锅炉进出口的能量平衡以及烟风质量守恒等原理,有着确定的数学物理关系式,具有高度可解释性和稳定性,但是建模过程复杂,预测精度较低;数据驱动建模主要是利用各种机器学习方法,基于电厂分布式控制系统(Distributed control system,DCS)丰富的运行数据,对碳计量关键参数进行“黑箱建模”,克服了机理分析建模复杂的过程分析,精度相对较高,但是建模过程不明确,且模型对于不同机组的泛化能力较差。最后,对于软测量技术在碳排放计量领域的发展应用进行了总结与展望。对电厂各参数之间的时序结构、电厂自身计算能力的限制以及机理分析融合数据驱动方法的发展提出相关建议,并对国外二氧化碳预测性排放系统结合软测量技术在国内外燃煤电厂的应用进行展望。