限进介质色谱柱高效液相色谱法测定动物源性食品中对乙酰氨基酚残留量

将血药分析中使用的限进介质色谱柱的高效液相色谱法引入食品分析领域,简化动物源性食品分析中的样品处理过程,对肉类食品中对乙酰氨基酚残留量进行测定。使用苯基键合型限进介质色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸-0.05 mol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)条件下进行等度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,样品只需进行液液萃取,然后直接进行液相色谱分析。猪肉、牛肉、羊肉样品中对乙酰氨基酚色谱峰分离良好,对乙酰氨基酚质量浓度在10~1000μg/L范围内标准曲线线性相关系数为r=0.9999。样品加标回收率为91.8%~99.3%,相对标准偏差小于5.9%(n=6)。该方法简便易行,能够大幅简化动物源性食品分析样品处理过程。

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。

HPLC-MS/MS法测定热带水果中新烟碱类杀虫剂哌虫啶和环氧虫啶

本研究建立了优化后的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测海南4种热带水果(绿橙、荔枝、燕窝果、红毛丹)中新烟碱类杀虫剂哌虫啶和环氧虫啶的残留,同时还探讨了提取盐类、色谱-质谱条件及基质效应作用的最佳选择条件。本方法采用乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,用基质提取液配制外标法定量。在最优化的条件下分析结果表明,哌虫啶和环氧虫啶方法检出限(limit of detection,LOD)为0.3μg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为1.0μg/kg,以该4种热带水果为样品基质添加回收,平均回收率为80.5%~97.7%,相对标准偏差在3.7%~17.7%之间。经方法学验证和样品实测,本方法前处理简便、准确、重现性好、定量限低,适用于热带水果中哌虫啶和环氧虫啶的含量测定。