高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中糖的含量

采用高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,用prevail carbohydrate ES色谱柱,乙腈–水(体积比77∶23)为流动相,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在0.103 6～1.554 0,0.107 3～1.609 5,0.107 8～1.617 0,0.111 7～1.675 5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9909,0.9913,0.9999,0.9989;检出限分别为0.0104,0.0107,0.0107,0.0112μg/mL。样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的加标回收率分别为97.3%,96.6%,101.0%,97.2%,测定结果的相对标准偏差分别0.58%,0.36%,0.40%,0.28%(n=5)。实际样品检测结果显示,多批橘红丸和蜂蜜样品中4种糖含量存在明显差异,且有蜂蜜替代现象。该方法可用于橘红丸中蜂蜜辅料的质量考察。

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。

橘红丸(大蜜丸)及蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量测定

目的建立橘红丸(大蜜丸)及蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用Thermo BDSHypersil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284nm。结果与结论41批橘红丸(大蜜丸)中,5-羟甲基糠醛含量范围为0.15～32.32mg.g-1。21批蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量范围为0～2.17mg.g-1。本法简便、准确,可用于橘红丸(大蜜丸)和蜂蜜的质量控制。

胶囊剂囊壳及阿胶类保健食品中铬含量的测定

目的建立石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳、硬胶囊壳及阿胶类保健食品中铬的含量,评价铬的含量情况,为保健食品的安全评定提供参考依据。方法采用微波消解法对胶囊壳及阿胶类保健品进行消解,在波长357.9 nm下,通过石墨炉原子吸收法测定,塞曼效应作为背景校正。结果此法线性关系良好,相关系数r=0.999,方法回收率90%～101%。结论此法准确、可靠,适用于测定胶囊壳及阿胶类保健品中铬含量。所测胶囊壳中超过标准限值的样品批次达15%,阿胶类保健食品总体状况良好,铬含量较低,应继续加强对胶囊壳和阿胶类保健品中铬含量的监测。

RP-HPLC法测定解肌宁嗽丸中甘草苷、葛根素、柚皮苷、橙皮苷

目的建立同时测定解肌宁嗽丸(紫苏叶、前胡、葛根、苦杏仁、桔梗、半夏等)中甘草苷、葛根素、柚皮苷、橙皮苷的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法。Diamonsil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相;体积流量为1.0 mL/min;检测波长283 nm。结果根据回归方程,甘草苷、葛根素、柚皮苷、橙皮苷的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.999 8);平均回收率(n=6)均在97.9%～98.27%范围内,RSD<1.3%。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,专属性好,适用于解肌宁嗽丸的质量控制。

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒（益母草、马齿苋）的质量标准，以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别，增加马齿苋的薄层色谱鉴别；采用HPLC—ELSD法测定盐酸水苏碱，VenusilH1LIC色谱柱，流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（80：20），体积流量1．0mL／min，漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1．275～10．20Ixg范围内。积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好，r=0．9995，平均回收率99．52％，RSD为1．26％。结论本方法操作简单，结果准确，能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。

柴银口服液质量标准研究

目的：修订完善柴银口服液质量标准。方法：用薄层鉴别主药苦杏仁；用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果：苦杏仁薄层鉴别方法具有专属性；柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.068～1.70μg（r＝0.9999）和0.058～1.45μg（r＝0.9998）范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.7％（RSD为0.75％）、96.5％（RSD为1.40％）。结论：所建立的方法合理可行，重复性好，可用于柴银口服液的质量控制。

沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的含量测定

目的建立沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为甲醇-水(94∶6),检测波长为294 nm,柱温为26℃,流速为0.9 mL·min^(-1)。结果α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚分别在1.83~91.48、1.86~93.09、1.84~91.85、1.77~88.70μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率在96.32%~98.45%之间,RSD在0.48%~1.43%。结论建立的方法重复性好,专属性强,能够用于测定沙棘籽油软胶囊中4种生育酚的含量。

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的考察不同产地红参中铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、硒(Se)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)和镉(Cd)9种无机元素的含量差异。方法采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。

盐藻多糖初级结构及性质测定

盐藻粉经过热碱水提,乙醇醇沉等方法从中得到盐藻多糖(PD),进一步纯化后得到一个组分PDS,通过TLC、IR、UV、GC、HPLC、高碘酸氧化、Smith降解等技术方法对PDS初级结构及性质进行了测定;糖含量为85.50%,硫酸根含量为4.63%,相对分子质量为548 082.83 u,由4种单糖组成,单糖之间主要是1,2-、1,3-、1,4-连接,以β-异构为主。

超高效液相色谱法测定酒精饮料中非法添加抗疲劳药物他达拉非及2种类似物

目的建立超高效液相色谱法测定酒饮料中他达拉非和2种类似物的分析方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为290 nm,流速为0.3 mL/min,流动相A为0.1%乙酸铵溶液(pH=3.4),流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱。结果氨基他达拉非、去甲基他达拉非、他达拉非分别在0.6~120、0.493~98.6、0.56~112 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别是0.06、0.06、0.05 ng,方法精密度分别为0.92%、1.1%、0.68%(n=6),平均回收率分别为101.8%、101.8%、101.7%,RSD分别为1.51%、0.87%、0.64%(n=6)。结论该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于抗疲劳类化学药物在酒精饮料中非法添加的检测。

痫愈胶囊质量标准研究

制定了痫愈胶囊（天麻、僵蚕、黄芪、党参）的质量标准。用显微鉴别法鉴别僵蚕，用薄层色谱法鉴别黄芪、党参，用高效液相色谱法测定天麻素含量。天麻素含量在0．1036—2．072μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9997。平均回收率为98．80％，相对标准偏差为0．94％（n=5）。鉴别方法、定量方法可用于该制剂的质量控制。

超高效液相色谱法测定唐解胶囊中非法添加降糖类化学药物

目的超高效液相色谱法测定唐解胶囊中降糖类化学药物含量。方法采用Agillent Zorbax SB-C_(18)(2.1mm×50 mm,1.8μm),二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,流速为0.3 mL·min^(-1),流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,按梯度进行洗脱。结果盐酸苯乙双胍、罗格列酮和格列本脲分别在6.1~122、5.15~103、5.35~107μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD(n=6)分别为0.86%、1.03%、0.52%,平均回收率分别为97.1%、97.5%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.46%、1.04%、0.66%。结论该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、重现性好,可用于降糖类化学药物非法添加检测。

合理用药监测系统对儿童医院处方监测结果分析及建议

目的评估合理用药监测系统在儿童医院合理用药中发挥的作用,提高医院药学服务水平。方法对合理用药监测系统拦截的2016年4月份门诊处方进行统计,结合具体情况进行分析评价,并提出改进措施和建议。结果合理用药监测系统提示的问题处方比例为15.58%;存在的问题类型主要是儿童慎用、相互作用和重复用药。少数属于无意义提示。结论合理用药监测系统对提高医院合理用药水平起到重要作用,但尚存在一定的局限性,需进一步完善。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚（tert-butylhydroquinone,TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（butylated hydroxytoluene,BHT）、丁羟基茴香醚（butyl hydroxyanisole,BHA）和没食子酸丙酯（propyl gallate,PG）4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式（electrospray ionization,ESI-）及多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50-20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系（r〉0.997）,在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%-94.2%,RSD为1.6%-4.2%（n=6）,检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的双酚A

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定鱼油软胶囊中双酚A。方法通过优化提取溶剂和提取方式对鱼油软胶囊进行提取并进行超高效液相分析,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源及多反应监测模式进行质谱法测定。结果双酚A在0.75~15 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系（r=0.996）,在1、5、10 mg/kg 3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.7%~96.4%,RSD为1.9%~5.6%（n=6）,检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.20μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中双酚A的检测。

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。

中药中非法添加色素的薄层色谱快速鉴别法研究

目的建立薄层色谱法快速筛查中药中的29种非法添加色素。方法根据溶解特性,将色素分为脂溶性色素和水溶性色素两大类。采用薄层色谱法,以石油醚(60~90℃)-丙酮-乙酸乙酯(100∶3∶4)为展开剂展开脂溶性色素,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1)为展开剂展开水溶性色素,在可见光下检视。结果各色素分离效果较好,Rf值均在理想范围内。结论本法简便快速,可用于中药中多色素染色初步筛查。

毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量

目的毛细管气相色谱法测定鱼油软胶囊中ω-3酸乙酯含量。方法采用HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),FID检测器,载气为N_2,程序升温法,分流比10:1。结果亚麻酸乙酯、二十碳五烯酸乙酯、二十二碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯分别在17.04~340.92、20.95~419.16、17.31~346.24、20.01~400.32μg·m L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,平均精密度RSD(n=6)分别为1.6%、1.2%、1.4%、1.6%,平均回收率分别为102.0%、100.7%、99.7%、100.4%,RSD(n=6)分别为0.6%、1.6%、1.4%、1.1%。结论该方法简单可行,结果准确、可靠,可用于鱼油软胶囊ω-3酸乙酯的测定。

基于聚类分析和主成分分析的红参高效液相色谱特征图谱研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)研究红参的特征图谱,并对红参进行聚类分析和主成分分析,为红参的鉴别和质量控制提供借鉴。方法采用HPLC法,选择Thermo BDS Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样10μL,在203 nm波长处检测。以人参皂苷Rb1峰为参照,绘制26批红参样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价其相似度,采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果26批红参样品的HPLC图谱有12个共有特征峰,相似度均大于0.900。聚类分析结果表明,当平方欧式距离为25时,26批红参可聚为2类,S1、S2、S3、S5、S6、S25、S26聚为一类,其余聚为一类;当平方欧式距离为10时,26批红参可聚为5类,S5为一类,S2、S3和S26聚为一类,S1、S6和S25聚为一类,S11、S13、S14和S20聚为一类,其余可聚为一类。红参的主成分分析结果显示,4个主成分因子的累计方差贡献率为90.365%,其中,S8样品的主成分因子综合得分最高。结论该研究方法及分析结果可为红参的鉴别和质量控制提供参考。