次磷酸钠废渣制备亚磷酸钠的工艺研究

以次磷酸钠废渣为原料,与氢氧化钠溶液反应制备亚磷酸钠,并对其工艺进行优化。确定最佳制备工艺条件为:反应温度100℃、反应时间4.0 h、渣碱质量比10∶3.6、渣水质量比1∶5;最佳精制工艺条件为:趁热过滤,用亚磷酸调节pH值7~8,直接蒸发浓缩、结晶。在此条件下,废渣中磷转化率高于90%,亚磷酸钠纯度大于98%。该工艺使次磷酸钠废渣中大量的磷得到充分合理利用,其副产物氢氧化钙可以作为生产次磷酸钠的原料返回至次磷酸钠生产车间,既降低了企业生产成本,又实现了废弃物的资源化利用。

恩曲他滨的合成新工艺研究

研究新型核苷类逆转录酶抑制剂标题化合物合成新方法。以L-氯甲酸薄荷酯与乙二醇为起始原料,经酯化、氧化、环化、卤化、偶合、水解6步反应合成标题化合物,总产率为27.62%。并着重对乙二醇L-薄荷碳酸酯的合成进行了研究,确定了其最佳合成工艺条件为:无溶剂法以吡啶为缚酸剂,反应温度为-5℃,反应时间为2 h。通过此工艺合成乙二醇L-薄荷碳酸酯的产率可达81%。合成的化合物均经1^HNMR、13^CNMR确证。合成工艺避开了传统工艺对甲醛、浓硫酸、硼氢化钠、氢化铝锂等危险试剂的使用,具有成本低、反应条件温和、绿色环保、高规模化生产能力及可操作性等优点。