全自动固相萃取仪高浓度氯霉素样品残留清洗程序的研究

本研究建立了一种适用于全自动固相萃取仪的高浓度氯霉素样本残留清洗程序。用高浓度氯霉素样本提取液上机进行固相萃取,分别用甲醇和水对进样通道、注射泵和柱塞杆三个部位进行不同体积的清洗,然后对不同清洗方法的氯霉素残留量测定结果用t检验、方差分析、SNK-q检验进行数据分析,得出最优溶剂和清洗程序。结果表明,水作为清洗溶剂清洗效果比甲醇好,Fotector-02HT全自动固相萃取仪的主要残留部位为进样通道,当样品氯霉素含量为5000μg/kg时,依次使用15 mL水和10 mL甲醇清洗进样通道,10 mL水和10 mL甲醇清洗注射泵,10 mL水和10 mL甲醇清洗柱塞杆,氯霉素残留量为0.0771μg/kg,低于方法 0.1μg/kg的检出限。该清洗程序清洗效果稳定,氯霉素残留量低,可满足高浓度氯霉素样品的残留清洗要求。

食品安全检测中的分析测试技术进展分析

"民以食为天",食品是人类生存的物质基础,在人类已进入21世纪的今天,食品安全问题的广泛存在和不断增加,已成为一个全球性的严重的公共卫生问题.

水产品中铝的检测方法研究

目的 研究并建立水产品中铝的捡测方法。方法采用干灰法对水产品进行前处理，以铬天青S分光光度法在620nm波长下比色定量。结果铝在0．5-5．0μg／25mL时，其吸光度与质量浓度之间的回归方程为y=0．104x＋0．00132，相关系数为0．9996，检出限为0．31μg，RSD为1．33～3．90％（n=6），加标回收率均为92％-104％。结论方法简便省时、灵敏稳定、干扰少、准确可靠。

高效液相色谱—串联质谱法检测抗流感中药方剂中化合物的研究

目的:利用高效液相色谱—串联质谱法,建立定性检测抗流感中药方剂中化合物的方法。方法:色谱条件,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈和0.25%甲酸水溶液,梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温22℃;用PDA测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子方式扫描,检测方式为一级和二级全扫描。结果:通过与对照品比较,推断克感利咽口服液含有绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素等4种成分。结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于定性检测抗流感中药方剂中的黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷、升麻苷、连翘苷、甘草苷、甘草酸铵、5-0-甲基维斯阿米醇苷、次野鸢尾黄素、胡薄荷酮等11种化合物。

高效液相色谱法检测克感利咽口服液药效物质的应用

目的：利用高效液相色谱法（HPLC），研究并建立了制备克感利咽口服液主成分色谱图的色谱方法。方法：色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈和0．25％甲酸水溶液，梯度洗脱，流量1．0mL／min；柱温22℃；用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱，色谱检测波长254nm。结果：在优化实验条件下，同时检测11种药效物质。结论：利用HPLC，从克感利咽口服液中鉴别出含有黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷4种主要化学成分。

广州市售糕点、熟肉制品中人工合成色素含量的现状分析

目的:为全面了解广州市售糕点、熟肉制品中人工合成色素含量情况。方法:对市场上销售的糕点、熟肉制品进行随机抽样调查,用高效液相色谱法检测分析了72份糕点、91份烧卤熟肉制品中人工合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的含量。结果:发现检出样品中,糕点中人工合成色素的不合格率为36.11%,熟肉制品中人工合成色素的不合格率为6.59%,以上结果说明,糕点、熟肉制品中滥用人工合成色素情况比较严重,特别是糕点行业,合格率仅为60.66%,应引起有关部门的高度重视。结论:为了进一步提高市民食用糕点、烧卤熟肉制品的安全性及减少对人体健康的危害,建议加强消费市场的卫生监督。

不同直径化橘红果实中柚皮苷含量的比较

目的利用高效液相色谱法比较不同直径的化橘红果实之间的柚皮苷含量差异。方法采集25批不同直径大小的化橘红果实粉碎过三号筛,加甲醇超声提取柚皮苷。采用Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-6%醋酸水(35:65),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长283 nm,进样20μl进行检测。结果测定方法标准曲线为y=16.8568x+3.2460(r=0.9999),在0～80μg/ml浓度范围内线性关系良好;最低定量浓度为6.67μg/ml(信噪比为10:1);3个浓度水平的平均加样回收率为99.66%,RSD为1.2%;重复性、精密度、稳定性等均符合要求。测得柚皮苷含量为3.26%～28.56%。结论不同直径的化橘红果实之间柚皮苷含量差异显著,化橘红以幼果作为药用资源值得推广。

一起烧卤熟食食品中检出沙门菌的报告

目的通过监测市场的烧卤熟食制品,了解沙门菌的污染情况。方法按GR/T4789.4-2008沙门菌检验和《卫生防疫细菌检验》检验。结果在白切鸡样品中检出德尔卑沙门菌。结论白切鸡中检出沙门菌肠道致病菌,要求在食品加工过程中不能一味求口感而要注重食品卫生,我们在烧卤熟食制品食用前应充分加热后食用,以减少肠道传染病的传播途径。

广州市东山区婴幼儿血铅水平调查

目的了解广州市城区儿童铅中毒的流行情况，为以后制定干预措施提供依据。方法在广州市老城区东山区抽取5所幼儿园2～6岁幼儿395名，在东山区2所医院取婴儿脐带血57份．采用石墨炉原子吸收法进行微量血铅测定。结果449名儿童血铅值均数为（73．46±56．58）μg／L，血铅值≥100μg/L的占总检测人数的19．38％．血铅值≥200μg/L的占4％。0岁组和2岁组血铅水平较高，以后随年龄下降。结论东山区儿童血铅水平依然较高．需采取有效的干预措施降低铅中毒对儿童的危害.

中国楼市泡沫与化解路径

我国房地产市场十年宏观调控,屡调屡涨,泡沫越来越大。中央政府忧心如焚,人民群众怨声载道。调控失败的关键在于没有找准房价大幅度上涨的主要原因,没有对症下药。通过系统分析和揭示房价大幅度上涨的主要原因,找到化解的有效途径:包括控制货币发行、破除土地垄断、政府担当廉租房供应责任、重视税收调节、推进反腐败工作等五大措施。通过增加供应,抑制需求,从而达到釜底抽薪,既治标又治本的目的。

顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法分析饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷。探索萃取纤维头、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间对检测结果的影响。方法使用DVB/CWR/PDMS 80μm萃取头,取10 mL水样到顶空瓶,加入3.0 g NaCl,35℃下萃取15 min后于250℃解吸5 min,以50∶1分流比进入气相色谱质谱联用仪进行分析,在多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行检测,外标法定量。结果本方法的线性相关系数(r)均≥0.999,3个加标水平下的平均回收率为80.1%~107.2%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.4%~10%。利用本方法对生活饮用水进行测定,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷被检出。结论该方法简单快捷、准确可靠、灵敏度高,适用于短时间分析生活饮用水中常见挥发性卤代烃。

幸福

幸福是什么？是愿望的满足？是需要的理解？是内心 的超脱？……也许，这些都是对的，但我这里要说，幸福 更是一种追寻的过程。

高效液相色谱分析市售皮蛋、咸蛋中的苏丹红

目的：对广州市售咸蛋、皮蛋中的苏丹红染料进行分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法等度洗脱。结果：苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.32～2.56 mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9996、0.9995和0.9997,加标样品测定的相对标准偏差（RSD）为1.6%、2.9%、2.4%和6.1%（n=6）。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结论：这种等度洗脱的高效液相色谱法测量苏丹红快速、灵敏、可靠、简便、重现性好。

广州市不同量化分级餐饮业食用油卫生质量分析

目的了解广州市不同食品量化分级餐饮业及其生产加工场所正在使用的油品的卫生状况。方法随机抽取广州市不同食品量化分级餐饮店共110家,检测其餐饮用油的酸价、羰基价和过氧化值等卫生学指标,同时与超市抽取的、以及某油脂公司赠送的植物油油样(对照)测定结果进行比较。结果不同量化分级餐饮企业餐饮用油的酸价、羰基价的测定结果C级为(0.87±0.88)mg/g、(3.17±0.96)meq/kg,A级为(0.27±0.26)mg/g、(1.98±0.92)meq/kg,B级为(0.27±0.19)mg/g、(2.75±0.99)meq/kg,C级均高于A级和B级,差异有统计学意义(P<0.05);不同量化分级餐饮企业餐饮用油的过氧化值测定结果比较差异无统计学意义(P>0.05)。C级餐饮企业餐饮用油的三项卫生学指标均高于对照植物油(均P<0.05)。结论C级餐饮企业餐饮用油卫生状况不容乐观,卫生监督部门必须加大对C级餐饮企业餐饮用油的监督和整治力度。