薄荷饮片挥发油气相色谱-质谱联用分析

目的测定薄荷饮片挥发油含量及成分。方法采用水蒸气蒸馏法测定薄荷挥发油的含量,并用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的挥发性化学组成,用归一化法测定其百分含量。结果挥发油含量为0.95%(mL.g-1)各成分分离度较好,初步鉴定了53种成分,主要成分为:3-p-薄荷烯(47.29%)、异薄荷酮(11.21%)、石竹烯(5.82%)等。结论该批饮片挥发油含量符合国家药典规定,但其中各种化学成分含量与文献报道有差异,其原冈有待进一步研究。

银黄注射液国内研究概述

本文概述了近年来国内有关银黄注射液的研究进展。

经典恒温法考察银黄胶囊的稳定性

目的考察银黄胶囊的稳定性,制定有效期。方法运用液相色谱法测定绿原酸的含量,采用经典恒温法考察其稳定性。结果该制剂较稳定,有效期暂定为2年。结论所建立的测定绿原酸含量的液相色谱法准确、稳定,可用于该制剂的稳定性考察。

不同产地三叶青中重金属元素含量测定研究

目的:建立三叶青中5种重金属元素砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)和铅(Pb)含量测定的方法。方法:三叶青样品经过前处理后,采用原子荧光光谱法测定As和Hg,采用原子吸收光谱法测定Cu、Pb和Cd。结果:5种重金属元素检测方法线性关系良好,r值均大于0.9992,加样回收率为95.31%~99.87%,RSD为2.54%~6.95%。结论:不同产地的三叶青样品重金属元素检测结果按《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定计算,Pb、As、Cu、Hg、Cd均未超标,该方法加强了三叶青重金属检查,为三叶青药材的规范化种植和安全评价提供实验依据。

三叶青叶化学成分鉴定及其总黄酮含量测定研究

目的:建立超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(RRLC-Q-TOF-MS法)快速鉴定三叶青叶化学成分,根据鉴定的黄酮成分建立相适应的紫外-可见分光光度法(UV-Vis法),测定三叶青叶中总黄酮的含量。方法:RRLC-Q-TOF-MS法采用CORTECS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 m L·min^(-1),柱温45℃;飞行时间质谱采用负离子全扫描模式,数据采集范围m/z 50~1 000,通过一级质谱和二级质谱、相关文献及对照品推测鉴定化学成分。根据鉴定的黄酮进行3种总黄酮显色方法比较,确定三乙胺法显色,以UV-Vis法在400 nm波长处测定三叶青叶总黄酮含量。结果:采用RRLC-Q-TOF-MS共鉴定了三叶青叶中异荭草苷、荭草苷、异荭草素鼠李糖苷、荭草素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素鼠李糖苷共8个主要黄酮类成分;采用UV-Vis法测定三叶青叶总黄酮含量,以牡荆苷计,质量浓度在1.956~9.780μg·m L^(-1)范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率99.8%(RSD=3.4%),三叶青叶总黄酮含量范围为13.38~28.67 mg·g^(-1)。结论:本文建立RRLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青叶的黄酮成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立以三乙胺显色的UV-Vis法定量分析三叶青叶总黄酮方法准确,为综合评价三叶青叶的质量提供参考。