化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中3种染发剂(1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚)的分析方法。样品采用体积分数50%乙醇(含1 g/L亚硫酸氢钠)冰浴超声提取,经ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:3种染发剂的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为24~53μg/g和80~175μg/g,在各自范围线性关系良好,相关系数(r)>0.999,平均回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~2.5%(n=6)。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的测定。

RP-HPLC法测定月腺大戟中狼毒乙素的含量

目的：建立高效液相法测定月腺大戟中狼毒乙素含量。方法：月腺大戟经粉碎后用甲醇超声提取,采用C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（40∶60）洗脱,流速：1.0 mL/min,检测波长为290 nm,进样量10μL,外标法定量。结果：狼毒乙素在4.048-20.24μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为101.6%,RSD为0.72%。结论：本方法专属性强,快速简便,为狼毒质量标准的制定提供了依据。

ICP-MS法测定脑络通胶囊5种有害元素及其质量评价

目的测定脑络通胶囊内容物中及胶囊壳中铅、砷、汞、镉、铬的量并对其有害元素残留进行评价。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）进行全定量测定,进而对其有害元素的量进行控制。结果测定27个厂家31批次脑络通胶囊,所用的方法铅、砷、汞、镉和铬线性关系良好（r〉0.999 6）,供试品的加样回收率91.2%-108.5%,检出限在5×10^-4-0.023 1μg/g。结论脑络通胶囊内容物的含汞量较高,胶囊壳含铬量较高,需在生产过程中予以足够的重视。

冷原子吸收法测定中成药中汞的还原剂的比较研究

目的:探讨和优化冷原子吸收光谱法测定中成药中汞所采用的还原剂。方法:以5种不同剂型的常见中成药为对象,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后分别以酸性氯化亚锡和硼氢化钠为还原剂,利用氘灯自动扣背景,冷原子吸收光谱法测定中成药中的汞含量。结果:发现两种还原剂测定的线性、特征浓度相似,但以酸性氯化亚锡为还原剂时所有品种的回收率和标准溶液的回收率QC均很好,且检出限较低,而以硼氢化钠为还原剂时样品的回收率和标准溶液的QC较氯化亚锡为差,清开灵胶囊回收率仅43.6%。结论:冷原子吸收法测定中成药中的汞时以酸性氯化亚锡为还原剂能取得更好的测定结果。

火焰原子吸收光谱法测定口服液中铁、锌、钙含量的研究

目的:建立直接稀释测定口服液中的铁、锌和钙含量的方法。方法:样品采用湿法消解与直接稀释法,应用火焰原子吸收光谱法测定铁、锌和钙的含量,并对结果进行比较分析。结果:两种前处理方法的测定结果基本一致,且均能满足元素测定的要求。结论:在测定口服液的元素含量时可采用直接稀释法,使操作更简便,减少样品前处理的工作量及强酸的使用,更有利于环境保护。

火焰原子吸收光谱法测定猪血提取物中铁的含量

目的：建立火焰原子吸收光谱法测定猪血提取物中铁含量，为制订科学合理的猪血提取物的质量标准提供依据。方法：样品经过湿法消解，采用火焰原子吸收光谱法测定铁含量。结果：铁在0~2.5μg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.9998；方法检出限低，精密度高，重现性好，平均回收率为103.5%（n=9）；RSD为4.1%。结论：该方法准确、灵敏，可用于测定猪血提取物中铁的含量。

中药中砷及其形态分析的研究综述

中医中药历来有识毒、用毒的传统，使用含砷中药已有三千多年的历史，砒石（As203）、毒砂、雄黄（As4S4或As2S2）、雌黄等均是典型的含砷中药。《神农本草》有云，“砒石，辛，大热。有大毒。归肺，肝，大肠经。外用蚀疮去腐，攻毒杀虫；内服化痰平喘”^[1]。可见含砷药物的功效和毒性是几千年前古人已经认识并运用的，而且有相当一部分方剂至今还被广泛应用^[2]。

狼毒中5种有害元素研究

目的:建立狼毒药材中5种有害元素的检测方法和限量。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对14批狼毒药材中的有害元素进行测定和方法研究,并与原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比对。结果:根据14批样品的测定结果,制定了狼毒药材中有害元素的限量。结论:狼毒中铅、砷、镉、铜和汞5种有害元素可采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)检测,为狼毒质量控制提供了有效的方法。

原子吸收光谱法测定中成药中4种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、镉、砷、铜4种有害元素的原子吸收光谱法,进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,铅、镉采用石墨炉法,砷采用氢化物法,铜采用火焰法进行测定。结果:标准曲线线性良好,相关系数r大于0.999 8,加样回收率在93%～119%之间。结论:该法能满足微量分析的要求,可用于中成药中有害元素的限量控制。

HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。

湿润烧伤膏原料药中5种有害元素的分析研究

目的测定湿润烧伤膏原料药中的5种有害元素并评价其质量。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行全定量测定,进而对其原料药有害元素的量进行控制。结果测定了罂粟壳等7种原料药22批次样品,不同样品、不同批次铅、砷、汞、镉、铜含量各异,分析结果对产品质量控制有指导意义。结论中药材中有毒元素超标问题相当严重,必须在中药材生产过程中予以高度重视。

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法。采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果表明,在一定范围内,氢醌、苯酚、山梨酸、脱氢乙酸、氯苯甘醚、三氯卡班、三氯生的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r>0.9998),低、中、高3个加标水平的平均回收率为92.4%~104.2%,相对标准偏差为0.1%~3.7%;目标成分分离度符合要求。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂。

原子吸收光谱法测定丙戊酸钠缓释片中钠的改进

目的:改进火焰原子吸收光谱法测定丙戊酸钠缓释片中的钠,使钠的含量测定更加简便和准确。方法:样品经过湿法消解,在330.3nm波长下测定钠含量。结果:钠在0~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997;该方法精密度高,重现性好,平均回收率为100.2%(n=9);RSD为0.7%。结论:改进后的方法准确、简便,能更好地控制丙戊酸钠缓释片中的钠含量。

离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙

目的采用离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙。方法色谱柱为Dionex Ion Pac CS12A（250 mm×4.6 mm）,洗脱液为以20 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速1.2 m L·min^-1,采用电导检测器,CSRSTM300自身循环抑制器,抑制电流为60 m A,柱温30℃,池温35℃,进样量25μL。结果 3种离子的分离良好,钠离子0~100μg·m L^-1（r=0.9999）、钾离子0~10μg·m L^-1（r=0.9999）、钙离子0~5μg·m L^-1（r=0.9995）与峰面积的线性关系良好;平均回收率为100.3%~101.4%（n=9）。结论所用方法准确、简便、快速,重复性好,可用于乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙的测定。

细辛脑片溶出度的研究

目的建立细辛脑片溶出度的测定方法。方法采用桨法,考察以0.3%吐温水溶液等溶剂为溶出介质,用高效液相色谱法和紫外分光光度法的测定方法。结果 0.3%吐温水溶液为溶出介质,转速75 r·min-1,取样时间为45 min等溶出度条件可以使细辛脑有效地溶出;采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长258 nm等测定条件可以满足细辛脑片溶出度的测定。结论该方法简便有效,测定结果准确,可用于细辛脑片的溶出度检查及含量测定。

反相高效液相色谱法测定狼毒中岩大戟内酯B的含量

目的建立狼毒药材中岩大戟内酯B的含量测定方法。方法狼毒药材经粉碎后利用乙醇超声提取,采用高效液相色谱法对岩大戟内酯B的含量进行测定,色谱条件如下:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0mL/min,检测波长为238nm,进样量10μL,外标法定量。结果岩大戟内酯B在4.070～32.560μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.02%,RSD为1.02%。结论该方法专属性强,快速简便,可作为狼毒药材中岩大戟内酯B的含量测定方法,可为狼毒质量标准的制定提供相关依据。

ICP-MS法测定狼毒中12种元素

目的建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定狼毒药材中铝、铁、锰、锌、钡、镍、硒、铅、砷、汞、镉和铜等12种微量元素的方法。方法样品微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定了12种微量元素的含量,并进行了方法学研究。结果 12种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求。结论所建立的方法准确、可靠,为狼毒药材的研究提供了依据。