基于有效成分和金属元素探讨不同产地黄芪的差异

目的:建立测定黄芪中16个金属元素含量的方法,并探究不同产地(山西、甘肃、内蒙古)黄芪的差异。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定黄芪中16个金属元素的含量;采用HPLC法测定黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,以冷浸法测定水溶性浸出物含量;利用多元统计分析法对黄芪的成分和金属元素的含量进行分析。结果:各元素线性关系均良好(r≥0.9990),平均加样回收率为83.60%~106.95%;不同产地样品中钡、钙、钴、锰、钒、镁、砷、铬元素的含量具有显著差异(P<0.05或P<0.01);山西、甘肃产地样品中成分含量较高;且元素含量与成分含量之间具有相关性。结论:该方法准确快捷,灵敏度高,适用于测定黄芪中多种金属元素的含量;基于多元统计分析对黄芪中金属元素与有效成分含量的差异和相关性分析可为评价不同产地的黄芪质量提供依据。

不同产地野菊花HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,建立野菊花药材HPLC指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同产地野菊花药材进行质量评价。结果建立的指纹图谱方法符合方法学要求,29批野菊花药材HPLC指纹图谱有10个共有峰,相似度均在0.91以上;通过聚类分析将样品按不同产地分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次野菊花药材的6个差异标志物,通过对照品指认,确定了10号峰为蒙花苷、5号峰为3,4-二咖啡酰奎宁酸、3号峰为木犀草苷、1号峰为绿原酸。结论建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好;结合化学模式识别可用于野菊花药材的质量品质评价。

近红外光谱透射与透反射法测定扶正止痒方提取液中黄柏酮等定量模型的比较分析

目的:采用近红外光谱(NIRS)的透射与透反射2种方法,分别建立并比较扶正止痒方提取液中指标成分的定量校正模型,为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考。方法:利用高效液相色谱(HPLC)法测定提取液中黄柏酮、落新妇苷及3个异构体(新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷)的总量,采用NIRS的透射与透反射2种方法分别采集样品光谱,利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法(CV)等化学计量学方法,尝试建立指标成分含量与近红外光谱间的定量校正模型。结果:采用透射与透反射建立的黄柏酮定量校正模型的相关系数r分别为0.9484、0.8883,验证集的r分别为0.9407、0.9210,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.0009、0.0013,预测均方差(RMSEP)分别为0.0011、0.0011;落新妇苷及3个异构体(简称落新妇总苷)定量校正模型的r分别为0.9795、0.9372,验证集的r分别为0.9821、0.9669,RMSECV分别为0.0109、0.0188,RMSEP分别为0.0113、0.0204。采用2种方法所建模型的预测值与实测值之间具有良好的线性关系,两者无显著性差异(p>0.05),预测效果良好。结论:采用NIRS的透射与透反射所建指标成分的校正模型均能达到定量要求,但应用透反射所建模型的预测值与实测值的相关性更好,测定误差更小,预测准确度更高,预测值更接近实测值,本文可为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考。