山莨菪碱(654-2)异构体的高效液相色谱法分离

本文采用手性流动相用高效液相色谱法对山良菪碱的合成品直接进行分离。所使用的色谱柱为ODS C_(18)柱,手性流动相中的手性物质为d-樟脑磺酸或L-(+)-酒石酸二正丁酯。当在流动相中使用d-樟脑磺酸或将d-樟脑磺酸与L-(+)-酒石酸二正丁酯合用时,样品中的一对差向异构体可得到基线分离,而在流动相中加入β-环糊精对山良菪碱的差向异构体分离没有改善作用。

肢体残障人士的无障碍家具设计探析

肢体残障者身体的改变使他们对于家具的功能与结构有着各种各样特殊的需求。本文针对这种社会需求及研究现状,在分析成年(不包括少年儿童)肢体残障者的生理需求、心理需求和行为特征的基础上,对肢体残障群体无障碍家具设计进行探析,提出了无障碍家具设计的原则。

二苯骈环辛二烯类木酚素的化学合成进展

本文从合成战略的角度概述具有多种生理活性的二苯骈环辛二烯类木酚素近年来在化学合成方面的研究进展,特别是近年来合成战略的实施和新非酚氧化偶合试剂的运用。

五味子类木脂素的化学研究进展

1 前言木脂素是“分子中含有两个C6C3结构单元（1）以β-β′位相连的系列天然产物。它们大多来源于木脂素类植物,在自然界中广泛分布,种类繁多。按其结构单元的连接方式可划分为六类:1.二芳基丁烷类（2）;2.内酯类（3）;3.呋喃类（4）（5）（6）;4.双环氧类（7）;5.芳基四氢化萘类（8）;6.联苯并环辛烯类（9）（见Fig.1）。

易栓症引起上矢状窦血栓形成1例

患者，男，31岁，因反复发作性头痛1周，加重1d于2016年9月25日入院。患者于入院1周前连续工作后出现头痛，呈阵发性、搏动性疼痛，夜间较甚，疼痛范围在右颞部至右枕部，每次持续1-2h，发作2-3次／d，伴头晕、心悸，恶心呕吐，呕吐多次胃内容物，非喷射性，四肢乏力，无发热，无天旋地转，无耳鸣及听力下降，无视物模糊或缺损、四肢抽搐等。

3-丁烯酮-吲哚衍生物的合成

吲哚类化合物广泛存在于植物界中,且具有多种生理活性。如利血平有降压作用;靛玉红是治疗白血病的首选药;

可拓检测的可拓变换机理

物元变换是可拓检测功能模型的环节之一,变换结果直接影响着能否解决不可测问题。基于可拓学解决矛盾问题的方法,利用相关物元在可拓检测中的重要作用,提出了对不可测物元实施的具体可拓变换方法,研究了可拓检测的可拓变换机理。

化学合成法确证柄果花椒酰胺的结构

柄果花椒酰胺(podocarpamide)是从柄果花椒干树皮中分离得到的一结晶化合物。经药理筛选,体外有抗血小板凝聚作用和降转氨酶活性。该天然产物的结构从光谱推断有如下两种可能的组合方式:

抗艾滋病候选药物DCK系列化合物毒性评价

目的:利用短期毒性检测方法对3种具有抗HIV活性的DCK系列化合物的一般毒性和特殊毒性进行检测。方法:采用MTT比色法、上下法和Ames波动试验对3种DCK系列化合物3-CH2NO2-4-CH3-DCK(N-DCK),3-CH2CN-4-CH3-DCK(C-DCK),3-F-4-CH3-DCK(F-DCK)的细胞毒性、急性毒性和遗传毒性进行检测。结果:3个化合物中,N-DCK和C-DCK对CHL细胞毒性相似,F-DCK细胞毒性最大,半数抑制浓度(IC50)分别为0.43,0.49,0.18 mg.mL-1;3种化合物对小鼠半数致死剂量(LD50)均>2 000 mg.kg-1;对沙门菌TA100诱变作用均与溶剂对照组相似,无明显致突变作用。结论:3种DCK系列化合物均为低毒物质,无明显遗传毒性。

活络健骨胶囊镇痛试验的药效学研究

目的观察活络健骨胶囊的实验镇痛效应。方法分别采用扭体、电刺激及热板法三种镇痛试验。每种实验又将60只小鼠随机分成6组并给予不同药物灌胃:A组(空白对照),生理盐水0.25mL/10g;B组(阳性对照),双氯芬酸3.5mg/kg;C组(阳性对照),哌替啶15mg/kg;D、E、F组分别为试药低、中、高剂量活络健骨胶囊(剂量分别为14、21、28g/kg)。然后在预处理后的不同时间分别观察药物对化学、电极热板刺激痛反应的影响。结果活络健骨胶囊低、中、高剂量组均能抑制化学刺激鼠扭体反应,与空白组比较,低剂量组显效(P<0.01);中、高剂量组作用更强(P<0.001)。对于电刺激鼠嘶叫反应,与空白组比较,低剂量组有效(P<0.05);中、高剂量组显效(P<0.01)。亦能明显延长小鼠对热板刺激引起痛反应的时间,各试药组与空白对照组比较(P<0.05);活络健骨胶囊与B、C组之间在30、60、120min镇痛作用基本相同(P>0.05),但在180min时阳性对照药不及活络健骨胶囊的效应(P<0.05)。结论活络健骨胶囊具有良好镇痛作用,其作用比哌替啶(小鼠灌胃)慢而持久,其镇痛强度大于双氯芬酸。

活络健骨胶对大鼠佐剂性关节炎的抗炎免疫效应

目的:观察活络健骨胶囊对大鼠佐剂性关节炎的抗炎免疫作用。方法:实验于2005-12-25/2006-01-23在湖南环境生物学院医学部药理实验室完成。①将48只wistar大鼠采用随机数字法分成6组,正常对照组和模型组:均给予等量蒸馏水;阳性对照组:给予雷公藤多甙7mg/kg;活络健骨胶囊高、中、低剂量组:剂量分别为15,10,5g/kg。活络健骨胶囊为老中医祖传经验方(由制川乌、赤芍、桂枝10多味中草药组成,原料药购于衡阳药材公司,鉴定为合格品,实验药液由本实验制备)。造模前3d开始给药,造模后连续给药25d。给药途径为灌胃,给药体积为等容15mL/kg。②建立大鼠后右足佐剂性关节炎模型。③造模后第2,5,10,15,20,25d分别测各鼠右后足容积,计算各组大鼠右后足在不同时间的肿胀度。④每周观察大鼠体质量增长率及造模后26d计算脾、肾上腺指数。增长率=(给药后体质量-给药前体质量)/给药前体质量×100%;器官指数=器官湿重/大鼠体质量×100。⑤观察大鼠佐剂性关节炎渗出液中白细胞介素2,白细胞介素6及前列腺素E2含量。结果:48只大鼠全部进入分析。①活络健骨胶囊对大鼠体质量及脾、肾上腺素的影响:活络健骨胶囊高、中剂量组能抑制造模鼠体质量的减轻(P<0.01);对肾上腺指数有促进作用(P<0.05)。②活络健骨胶囊对大鼠佐剂性关节炎足跖肿胀的影响:活络健骨胶囊各剂量组对造模足跖有抑制作用,而中、高剂量组的抑制作用更显著(P<0.01)。③活络健骨胶囊对佐剂性关节炎渗出液中白细胞介素2、白细胞介素6及前列腺素E2含量的影响:活络健骨胶囊各剂量组对大鼠佐剂性关节炎中白细胞介素6及前列腺素E2的生成均有显著抑制作用(P<0.01),而对白细胞介素2的含量无明显影响。结论:活络健骨胶囊具有良好的抗炎免疫效果,其作用机制之一可能是与抑制单核吞噬细胞的激活、分化及介导有关。

邪蒿素及其衍生物的合成及镇痛活性

本文报道了合成天然产物邪蒿素及其衍生物的新方法,以7-羟基-8-乙酰基香豆素或取代香豆素为原料,经与丙酮缩合、还原、脱水得到单一的角型三环邪蒿素类化合物。三步反应条件温和,各步收率均>80%。12个邪蒿素类衍生物的小鼠醋酸扭体镇痛试验结果表明合成的邪蒿素(4a)和4,8,8-三甲基-9,9-二氢-吡喃[2,3-f]色烯-2,10-二酮(2b)具有明显的镇痛活性,抑制率分别为85%和50%,明显优于或相当于同试验中的对照药阿司匹林。

紫杉醇的合成进展

本文对紫杉醇的半合成和紫杉烷环的各种合成方法进行了综述。

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的:建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Platisil ODS 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(每1L 含25 mmol 磷酸二氢钠,25 mmol 磷酸氢二钠,pH=6.8)(2:98),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长274 nm,柱温25℃。结果:西多福韦的浓度在0.0408～163.2μg·mL^(-1)范围内线性良好(A=3.4×10~4C+1.8×10~4,r=0.9999);方法的最低检测限为0.163 ng(S/N=3);高、中、低3种浓度的加样回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=0.23%),100.0%(RSD=0.00%),99.9%(RSD=0.17%);日内精密度 RSD=0.18%(n=6);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。

广谱抗病毒药物西多福韦的合成

目的优化西多福韦的合成工艺。方法利用三苯甲基保护的(R)-缩水甘油经碳酸铯催化与胞嘧啶缩合,二甲基乙缩醛保护氨基后,在NaH作用下引入甲基磷酸二乙酯,再脱去不同的保护基得到西多福韦。结果西多福韦结构经光谱确定;纯度>99.5%,总收率为23%。结论该合成路线短,条件温和,纯化方便,试剂成本低,适合规模化合成制备。

五味子醇甲类似物的全合成

五味子醇甲类似物9是五味子醇甲的代谢产物之一。本文以没食子酸为原料,经甲基化,Henry缩合、还原和分子间还原偶合等六步反应得到了具有苏、赤式两种构型的中间体7,再经DDQ作试剂的非酚氧化偶合反应完成了化合物9的全合成。同时得到另一新化合物10,并对两种产物的生成机制作了探讨。药理结果表明:化合物9具有与五味子醇甲相当的抗惊活性.

抗HIV先导物DAAN-4048在大鼠肝微粒体的代谢产物

目的应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)并辅以代谢数据采集和处理软件,快速筛查和鉴定了新型非核苷类逆转录酶抑制剂的先导物二芳烃取代苯胺类化合物(DAAN)-4048在大鼠肝微粒体的代谢产物,并分析结构中的代谢软点。方法应用质量亏损过滤技术在UPLC-QTOF-MS/MS上比较分析0 h与2 h孵育样品的数据,在大鼠肝微粒体孵育液中筛查得到了DAAN-4048的10个代谢产物。应用仪器的碰撞能量梯度功能(MSE)对部分产物进行MS2分析,获得代谢产物的碎片,推断碎裂途径及产物结构。结果结果表明,先导物在大鼠肝微粒体中发生广泛的代谢,Ⅰ相代谢反应以氧化(羟基化)为主,Ⅱ相代谢主要以谷胱甘肽结合反应为主。结论本文通过分析新型抗HIV先导物DAAN-4048的结构和代谢转化,发现易于发生代谢的位点和结构特征,为该类先导物结构优化和后续的临床前评价提供了科学指导。