脲-异丁醛树脂的合成与表征

以脲和异丁醛为原料,甲酸为催化剂,合成出了脲-异丁醛(UI)树脂,研究了异丁醛与脲物质的量比、甲酸的用量、反应时间对UIR的产率和软化点的影响,并用FTIR、^(1)H-NMR、^(13)CNMR和TG对其进行表征。结果表明,当异丁醛与脲物质的量比为2.75,甲酸用量为40%,反应时间为5 h,真空蒸发温度为150℃、时间为1 h时,合成出的UI树脂软化点为75℃、产率为66.4%,且树脂拥有良好的醇溶性;FTIR、^(1)H-NMR和^(13)CNMR表明,脲与异丁醛之间发生了Mannich反应并进一步发生了环化反应;TG结果表明,UI树脂有良好的耐热性能。

低物质的量比脲醛树脂的凝胶变化分析

以物质的量比为1∶1的甲醛(F)、尿素(U)为原料,用“碱-酸-碱”法合成了稳定的低F/U的脲醛树脂(UF),并考察了贮存时间、中性电解质(NaCl、MgCl_(2))、酸性电解质(NH_(4)Cl、AlCl_(3))对UF的影响,通过Zeta电位仪、激光粒度分析(LS)仪、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)仪、场发射透射电镜(FE-TEM)对UF胶粒的贮存稳定性、电位稳定性及聚集情况进行了分析,进而揭示UF的凝胶规律。研究结果表明:UF的凝胶既有胶体性质的体现,同时可能也发生了化学反应。离子及游离甲醛均制约着UF的稳定性,聚集体尺寸的增长导致了UF凝胶的形成。在引入不同电解质的条件下,凝胶时间与电解质的种类有关。SEM-EDS和Zeta电位等测试表明,胶粒表面更高的离子物种含量,可能有助于胶粒的静电稳定;中性电解质对胶粒的稳定性影响有限,酸性电解质明显改变了胶粒的稳定性;酸性电解质提供的酸性条件,促进了可溶连续相中的单体及线性低聚物等之间的反应导致形成了更大尺寸的聚集体,进而凝胶提前。FE-TEM和PSD等的结果表明:UF的凝胶过程可能伴随着胶粒的融合,即小颗粒消失,大颗粒相应生长;同时伴随着低聚物等的消耗,最终发展成为更大尺寸的聚集体,直至最终凝胶。

基于1,3-环己二甲胺水性环氧固化剂的合成与性能

以1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)和三乙烯四胺(TETA)作为基础胺,聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)、环氧树脂(E51)为扩链剂,正丁基缩水甘油醚(BGE)为封端剂,合成1,3-BAC水性环氧固化剂。探讨了最佳的反应条件,采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)对水性环氧固化剂进行了分析与表征,并考察了水性环氧固化剂的固化性能。结果表明:合成了1,3-BAC水性环氧固化剂;DSC表明水性环氧固化剂与环氧树脂E51固化时,其表观活化能△E低于60 kJ/mol,具有室温固化特性。在活泼氢与环氧基物质的量比为1.1∶1时,固化7 d后涂膜硬度2H,附着力1级,柔韧性1 mm,室温浸水240 h漆膜表观完好,耐酸碱性优异。

改性曼尼希胺水性环氧固化剂的合成与性能

利用胺交换反应,以2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)和聚醚胺(D230)为原料合成改性曼尼希胺MA1,以聚乙二醇二缩水甘油醚与E51型环氧树脂作为混合扩链剂对MA1扩链得到中间体MA2,并用苯基缩水甘油醚(PGE)对MA2进行封端,最后经过去离子水稀释,得到一种不含助溶剂的水性环氧固化剂。探究了反应的最佳合成条件,采用FT-IR对固化剂产物进行结构表征,并考察不同固化物的涂膜性能。结果表明:在活泼氢当量与环氧基物质的量比为1∶1时,制得的涂膜柔韧性1 mm,附着力1级,硬度3H,涂膜耐水480 h,耐酸40 h,耐碱48 h以上,性能优异,可与市场常见同类产品媲美。