微波辐射下催化合成氯乙酸正戊酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸A lC l3.CuSO4为催化剂合成氯乙酸正戊酯。最佳反应条件为:氯乙酸和正戊醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g无水硫酸铜和1.25 g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率为522 W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为96.1%。

微波辐射催化合成氯乙酸异丙酯

在微波辐射下,以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异丙醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为0.5g,微波输出功率为729W,反应时间为12min,在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为95.6%。

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8ml/min;分流比:10:1。结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.9997～0.9999);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定。