4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定痕量锑

1 引言 锑的光度法日渐增多。用三羟基荧光酮测定锑是一类重要方法。有人曾在较强酸度下用4,5-二溴苯基荧光酮（DBPF）测定锑,选择性虽高,但灵敏度尚不高（ε=（5.6～7.8）×104）。为寻找一种更为灵敏的方法,故本文研究了如题示的显色反应。结果表明,Sb（Ⅲ）与DBPF及CTMAB形成了灵敏度很高的稳定络合物,其λmax为578nm,ε578=3.96×105L·mol-1.cm-1,是锑的胶束增效光度法中最为灵敏的反应。用巯基棉分离富集锑,测定了铜合金中的痕量锑,得到了满意的结果。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 721型分光光度计;pHS-2型酸度计。锑标准溶液:用99.99％锑粉按常法配制成20.0及5.Oμg Sb（Ⅲ）/ml（硫酸介质）;1.O×10-3mol/L的DBPF乙醇溶液;5.O×10-22mol/L的CTMAB溶液;pH4.5缓冲溶液（六次甲基四胺-盐酸）;1.0×10-2mol/L菲啰啉（Phen）溶液;将自制巯基棉装入直径为8mm长约10cm的一端拉细出口内径为2～3mm的玻璃管中。试剂皆为AR级;皆用去离子水配制。 2.2 实验方法 移取适量的Sb（Ⅲ）标准溶液（或试液）于10ml容量瓶中,依次加入0.5ml Phen溶液,1.0ml CTMAB溶液,3滴2,4-二硝基酚,用HCl及NaOH溶液调至淡黄色。加入2.5ml pH4.5缓冲溶液,0.50ml的DBPF溶液,用水定容。置于70℃水浴中加热10min,取出,流水?