NiMgAl-HTLC的制备及其对水体富营养化的抑制性能研究

含磷废水的排放会导致水体富营养化,对生态环境安全造成威胁。本文通过正交试验,制备了一种镍镁铝类水滑石(NiMgAl-HTLC),用于吸附去除废水中的磷元素,并采用SEM、EDS、TEM、XPS及BET等手段对材料进行了表征。为揭示NiMgAl-HTLC吸附磷的机理,对吸附过程的热力学、动力学和影响因素进行了研究。采用吸附除磷后的废水培养浮萍,评价了NiMgAl-HTLC对水体富营养化的抑制能力。结果表明:NiMgAl-HTLC的最佳制备条件为n(Ni)∶n(Mg)∶n(Al)=3∶1∶3,尿素溶液用量为20 mL,反应时间为10 h,反应温度为150℃。制得的NiMgAl-HTLC纳米片厚度约10 nm,比表面积为84.98 m^(2)·g^(-1);NiMgAl-HTLC对磷的最大吸附量为61.162 1 mg·g^(-1),吸附过程更符合二级动力学和Langumir热力学模型;在吸附除磷后的废水中,浮萍繁殖速度明显更慢,NiMgAl-HTLC对水体富营养化具有明显的抑制作用。

气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明:氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。

HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20μL。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理。结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1。平均回收率为85.00%和84.22%,RSD为6.7%和6.1%。

十六烷基三甲基溴化铵修饰P型沸石吸附水中直链烷基苯磺酸钠的研究

通过使用碱液对天然斜发沸石(Z)进行处理制得P型沸石(PZ),再用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Z和PZ进行修饰,制得有机改性沸石ZC和PZC,对比考察了ZC和PZC对直链烷基苯磺酸钠(LAS)的吸附性能.实验结果表明,制得的PZ硅/铝比为2,比Z(4.85)降低58.8%;PZ的零净电荷点、比表面积、孔径和孔容均高于Z;吸附平衡时间为4 h.当p H=2时,ZC和PZC对LAS吸附量达到最高,吸附数据符合Langmuir准二级动力学方程和Langmuir等温吸附方程,饱和吸附量(qm)分别为12.658和27.100mg/g,吸附过程主要为单分子层的化学吸附,PZC的吸附速率常数大于ZC,具有更好的动力学性能.

气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯

建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯。其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50∶1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20～500,溶剂延迟6.5min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL～24μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994。平均回收率为72.97%,RSD为1.75%。

HCl-H2O-CMS体系对20^#钢腐蚀的现场分析

对CMS(甲烷氯化物)生产工序中20#钢的现场腐蚀情况进行了统计,探讨了HCl-H2O-CMS体系对20#钢的腐蚀规律及其机理。调查分析认为,HCl-H2O-CMS体系对20#钢腐蚀的主要影响因素是体系中HCl和H2O的含量,同时对采集数据拟合了腐蚀速率方程。最后针对该体系腐蚀的现象和特征,对操作工艺、部件材料及结构等进行了改进,实际应用后取得了良好的效果。

酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留分析方法研究进展

文章介绍了酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留来源,并对氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的形成机理、分析方法等进行了的综述,同时阐述了氨基甲酸酯类有害致癌物质对人体的危害,提出了建立酒精饮料中氨基甲酸酯类的限量标准的必要性和紧迫性。

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。

普通高校大型精密设备管理中的问题与思考

本文针对普通高校大型精密设备管理工作中存在的一些问题,进行了一些探讨,并结合自己的一些管理经验,提出了加强大型精密设备管理的措施与对策。

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件：色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相甲醇-水（体积比65∶35）,流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI＋源）,扫描范围（m/z）：300-600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。

气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

建立了色谱-质谱、选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩,经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择离子监测模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.4～1.2μg/L,相对标准偏差为2.3%～8.8%,样品加标回收率为81.0%～106.3%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。

流动注射分光光度法测定废水中砷

建立了测定砷（Ⅲ）的流动注射光度分析法。在0．5mol／L的硫酸介质中，溴酸钾的强氧化性将砷（Ⅲ）氧化成砷（Ⅴ），剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成单质碘，利用碘与淀粉形成蓝色络合物，间接测定微量砷㈣。方法的线性范围为0．04～1．20μg／mL，检出限为6．2×10^-3μg／mL（3倍噪音）；除IO3，IO4，Cr2O7^2-等强氧化性阴离子外，其余阴离子以及大量常见阳离子对砷的测定没有干扰。对质量浓度为0．30gg／mL的As（Ⅲ）标准溶液连续进样11次测定，相对标准偏差为1．8％。该方法用于废水中砷的测定，加标回收率在98．7％～100．5％之间。

超声-微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

研究了川木通中齐墩果酸的超声-微波协同萃取工艺。采用L9(34)正交实验法,探讨了提取时间、乙醇浓度、微波功率、料液比等因素对提取效果的影响。结果表明,乙醇浓度对提取效果的影响最为显著,最佳萃取条件为乙醇浓度90%,微波功率60 W,提取时间5 min,料液比1∶9。超声-微波协同萃取在提取时间和提取率等方面都要优于常规提取法。

高效液相色谱-质谱法测定白酒中的氨基甲酸甲酯

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的检测方法。酒样用旋转蒸发器在50℃水浴上浓缩,以乙腈-0.1%乙酸为梯度流动相,Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸甲酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定。结果表明,氨基甲酸甲酯的检测限为7.6ng,方法的平均加标回收率为80.7%～97.0%,相对标准偏差为5.4%～9.2%。该方法的灵敏度高、操作简便、快速,满足白酒中痕量氨基甲酸甲酯农残的高灵敏分析。

超声波法提取川木香药材中活性成分的工艺研究

[目的]研究超声波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的最佳工艺条件。[方法]以川木香粉末为原料,乙醇为溶剂,选取超声波功率、提取时间、料液比以及提取温度进行单因素试验和正交试验。[结果]4个因素对木香烃内酯和去氢木香内酯提取率的影响次序均为:温度>超声时间>料液比>超声功率,提取温度对此2种有效物质的提取率有显著的影响。正交试验确定的最佳提取条件为:提取温度70℃,提取时间50 min,料液比1∶25,超声波功率300 W。在最佳提取条件下,木香烃内酯和去氢木香内酯的提取率分别达1.36%和1.56%。[结论]该研究结果为川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯工业化提取和应用提供了理论依据。

活性炭与分子筛吸附性能比较研究

设计一套动态吸附装置。选取了三种室内空气中含量较大的有害气体:甲醛、苯和甲苯作为吸附质。利用气相色谱仪测定其穿透曲线,对活性炭和分子筛的吸附性能进行了比较。结果显示分子筛吸收低浓度的甲醛和甲苯性能较好,而活性炭吸收低浓度的苯性能较好。综合平衡吸附量、穿透时间和平衡时间三个指标进行比较,活性炭的吸附性能要优于分子筛。

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。

白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究

建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L、50μg/L和100μg/L时,加标回收率为78.7%～86.2%,相对标准偏差小于8.2%。本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5μg/L,线性范围为0.02～2.0μg/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25μg/L。在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8μg/L、28.9μg/L,其余酒样未检出。此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析。

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明：在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸（55∶45,体积比）,流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5-48.0μg/mL,1.0-32.0μg/mL,1.0-32.0μg/mL,0.7-24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%-103%,精密度为3.5%-4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。