铜试剂分离-二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛

采用铜试剂沉淀分离Fe（Ⅲ）等干扰离子，建立了二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛的新方法。结果表明：采用铜试剂分离效果较好，约96％的铁（Ⅲ）被分离掉，其他主要干扰离子经分离也远低于干扰量。50mL溶液中，钛量在0～25μg范围内符合比尔定律，线性回归方程为：A=0．04524＋0．6721p（μg／mL），相关系数r=0．9998。方法用于测定碳钢标样中的钛，偏差≤0．00007％，RSD≤1．8％（n=11），加标回收率为99．4％～102．7％。

矿石中SiO_2、TiO_2、P、Mn的联合测定

采用碱熔法处理样品,用同一母液对矿石产品中的SiO2、TiO2、P、Mn进行了联合测定。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得SiO2、TiO2、P、Mn的相对标准偏差分别小于3.70%、4.00%、4.44%、1.79%。该方法用于不同含量标准物质的测定, 精密度和准确度高,结果令人满意。

石墨炉原子吸收法测定纯铁、高温合金中微量铜、银

对石墨炉原子吸收法测定纯铁高温合金中铜进行了研究,在不分离的情况下直接测定铜、银,取得满意结果。此方法灵敏简便,受基体干扰程度小,适于纯铁高温合金中微量铜、银的测定。测定范围下限0 .0 0 0 1%。

火焰原子吸收法间接测定奶粉中的磷

建立间接测定奶粉中磷的FAAS法.在弱酸性介质中,Pb2+与PO34-、Cl-反应生成沉淀,用FAAS法测定滤液中剩余的Pb2+,从而间接测定磷.试验证明,磷含量在0～0.20 mg/(100mL)内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为5.9×10-6mg/mL.用此法对不同牌号奶粉进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.1%～4.2%(n=11),回收率为97%～106%.

钢铁及合金中钨测定的高氯酸氧化法

在磷酸介质中,冒烟高氯酸氧化钨成高价 ,并消除溶液中存在的还原物质的影响 ,用氯化亚锡及三氯化钛还原铁和钨 ,约3.6mol/L盐酸介质中 ,硫氰酸铵与钨 (Ⅴ )生成黄色络合物 ,通过测其吸光度可定量测定钨含量。由于较多量冒烟高氯酸的氧化作用 ,还原不需铁作催化剂 ,消除了基体铁的影响。测定质量分数范围为0.05%～10 %。

加强实验室管理是促进检测实验室能力的根本保证

面对行业市场竞争需求,提高实验室检测能力,首先必须通过实验室资质能力,提高检测水平,重视新的检测技术和应用手段,这样才能提高实验室质量管理水平,满足发展的需要。

高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品的研制

在冶炼、铸造、加工等操作中采取多种工艺措施,研制了高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品,对研制的标准样品进行严格的均匀性和稳定性检验。由国内8家具有资质的分析实验室参与协作定值。定值元素达19项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Ti,Co,Als,Alt,As,Sb,Sn,Pb,Zn等)。分析数据的统计处理按国内外相关标准的规定进行,给出了上述19项元素的标准值及其不确定度,并考察了本套标准样品的线性、一致性。本套标准样品的有效期定为15年。

镍基高温合金中Fe、Mo的联合测定

试样经酸溶解后,用同一母液对镍基高温合金中Fe、Mo进行联合测定。采用EDTA掩蔽干扰元素后直接进行铁量的测定,硫脲作还原剂测定钼量,两元素线性良好。该方法简便快速,已用于实际样品的测定,结果令人满意。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中砷含量

本方法采用微波消解或碱熔融一盐酸酸化氢化物发生ICP—AES法测定铁矿石中砷的质量分数。在优化试验条件下,使用碘化钾-抗坏血酸作为还原剂,将砷还原。通过对实际样品的分析实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,结果令人满意。

分光光度法测定工业硅中铁、铝

在盐酸介质中，铁与邻菲罗啉形成橙红色络合物，其最大吸收峰在５１０ｎｍ处；铝与铬天青Ｓ形成紫红色络合物，其最大吸收峰在５５０ｎｍ处。方法灵敏度高、稳定性好，达到标准要求。