基于HS-SPME-GC-MS的不同成熟度‘青皮’无花果挥发性成分分析

为探讨不同成熟度威海‘青皮’无花果挥发性成分差异,本研究采用固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对鲜食无花果挥发性成分进行分析,并采用内标法对风味物质进行定量分析。结果显示,在威海‘青皮’无花果中共检测出73种挥发性成分,主要为酯类、醛类、醇类、烯类、烷烃类等,其中六成熟无花果检出33种、八成熟检出29种、十成熟检出36种。不同成熟度无花果的挥发性组分、特征风味物质种类和含量差异明显。

异菌脲、咪鲜胺及其代谢物在哈密瓜贮藏保鲜中的降解动态及安全评价

目的评价哈密瓜贮藏过程中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留消解动态,评估其人体慢性膳食摄入风险。方法采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测哈密瓜在冷藏和常温贮藏条件下异菌脲、咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚随贮藏期延长残留量的变化,并对膳食摄入风险进行评估。结果异菌脲、咪鲜胺在哈密瓜中的消解动态均满足一级反应动力学方程,异菌脲在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.3、3.6 d;咪鲜胺在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.8、4.5 d。咪鲜胺的代谢物2,4,6-三氯苯酚在贮藏期间含量呈现增加趋势。一般人群对哈密瓜中实验农药的慢性膳食摄入的风险都较低,为可接受水平。结论本研究通过对哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物贮藏保鲜过程中降解动态的研究,为合理规范使用杀菌剂提供了科学依据。

基于气相离子迁移谱技术分析延安市不同县区的富士苹果挥发性成分的差异

目的分析比较延安市不同区县富士苹果之间挥发性成分的差异。方法采用气相离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术对延安市13个县区的晚熟富士苹果的挥发性成分进行分析,建立富士苹果的挥发性成分特征指纹图谱,并进行主成分法和聚类分析法分析。结果在延安市13个县区富士苹果样品中共鉴别出的挥发性成分54种,主要有酯类、醇类、酮类、醛类和酸类等物质,各县区富士苹果的酯类和醇类物质占比较高,分别占总挥发性成分的48.98%~53.19%和13.04%~19.23%。13个县区富士苹果共有的挥发性成分有2-乙基呋喃、丙酸乙酯、甲酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸异戊酯、2-甲基丁基乙酸酯等,这些物质共同奠定了延安富士苹果香气的总体基调,各县区富士苹果的挥发性成分的具体种类和含量各有不同。结论本研究通过建立挥发性成分特征指纹图谱,明确了延安市不同区县富士苹果之间挥发性成分存在的差异。研究发现延安市宝塔区的富士苹果挥发性成分种类及含量较丰富,其特征性物质有巴豆酸乙酯、异丙醇、2,3-丁二酮、乙酸甲酯等。黄陵县富士苹果特有丁酸丙酯、丁酸甲酯等物质。宜川县富士苹果的特征性物质有反式-2-已烯醛、丁酸异戊酯、丁酸等。此外富县富士苹果中含量丰富的挥发性成与黄陵县富士苹果的部分挥发性成分一致。洛川县、甘泉县、黄龙县和吴起县的富士苹果中含量丰富的挥发性成分较为相似;子长市、安塞区、志丹县、延长县的富士苹果中含量丰富的挥发性成分较为相似。结果表明GC-IMS技术在延安市富士苹果的挥发性成分的分析方面具有较好的应用价值,可用于不同县区富士苹果的风味识别和品质评价。

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸及木犀草苷含量

为同时测定鲜金银花中绿原酸及木犀草苷的含量,建立了一种反向高效液相色谱法,使用超声萃取进行前处理,优化了提取溶剂、提取温度、流动相等条件,并进行了方法学考察。结果表明,绿原酸和木犀草苷在0.5~100.0 mg/mL内呈现良好的线性,R^(2)>0.999,加标回收率为96%~108%,重复性RSD分别为2.05%和2.44%。说明该方法操作简便,结果准确,可用于鲜金银花中绿原酸及木犀草苷含量的测定。

果蔬品质评价技术及其在石榴中的应用进展

石榴口感酸甜,营养丰富,具有较高的食用价值和保健功能。本文从感官评价、营养评价、多元统计品质综合评价等方面介绍了果蔬的品质评价技术,并将其在石榴品质评价中的应用现状进行了综述,分析各自特点,为石榴品种选育和产业发展提供理论基础。

GC-MS测定四种石榴香气成分

香气是评判石榴果实品质的重要指标,不仅能客观地反映石榴的成熟度和风味特点,还能区分不同产地不同品种的石榴,对于石榴种质资源的开发具有一定的指导意义。本文利用气相色谱-质谱联用仪对四种石榴的香气成分进行检测分析,共鉴定出32种香气成分,主要包括醛类、酮类、烯类、酯类,其中醇类和醛类是石榴主要的香气物质。利用主成分分析筛选出对香气影响较大的成分为己醛、3-己烯-1-醇、庚醛、3-甲基-2-戊烯、(E)-2-庚烯醛、β-蒎烯、2-戊基呋喃、(Z)-2-壬烯醛、壬醛、癸醛、2,4-癸二烯醛、反式-2-癸烯醛、反式-β-金合欢烯、正己醇。利用香气值法计算石榴中每种香气成分对石榴风味的贡献,发现己醛对风味的贡献最大。

表面增强拉曼光谱法在果蔬农药残留检测中的应用

农药的使用对果蔬产业的提升起到了重要作用,但不合理的施用必然会对环境及果蔬产品造成污染,因此必须加强检测和管控工作。相较于质谱法,表面增强拉曼光谱检测法可以通过将痕量的农残分子吸附于基底表面达到增强拉曼散射信号的效果,因其具有快速、无损、易操作等优点,被视为一款新型的农药残留快速检测技术。本文针对果蔬农残检测领域,综述了表面增强拉曼光谱在基底制备、样品前处理、农药残留定性判别和定量分析方面的国内外研究进展。总结了贵金属纳米材料的形状、尺寸、组成对拉曼信号稳定性和灵敏度的影响,重点介绍了柔性基底材料、光谱数据模型构建的最新研究进展,同时展望了表面增强拉曼光谱农残检测技术的发展方向和应用前景。

基于灰色关联度分析的鲜食桃果实综合品质评价

为评价鲜食桃果实的综合品质,以临沂蒙阴、泰安肥城、淄博沂源三个地区的16个不同品种鲜食桃为试验对象,筛选出桃鲜果品质的相关指标,通过描述性分析、相关性分析、主成分分析选取固酸比、硬度、粗纤维、抗坏血酸4项指标作为鲜食桃品质评价的核心指标,运用层次分析法确定指标权重,最后运用灰色关联法建立桃鲜果品质综合评价模型。根据灰色关联分析的原则,加权灰色关联度越大,样品与“理想品种”越接近。加权灰色关联度分析可知,‘蓬仙桃’和‘中华寿桃’品种的灰色关联度最大,分别为0.692、0.686,品质优;‘中蟠11号’‘纽扣’品种的灰色关联度较小。应用层次分析法和灰色关联度法相结合的方法,可以有效地对鲜桃品质进行综合评价。

表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底,增强芯片作为固体基底,实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质,向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液,利用QuEChERS法对香蕉中农药残留进行提取,通过SERS技术对两种农药进行定量分析。结果 在0.10~5.00μg/mL范围内,苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系,相关系数分别为0.9794、0.9773,方法检出限分别为0.16 mg/kg、0.032 mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的SERS,为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据,也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。

基于气相色谱-嗅闻-质谱法和风味活度值分析安丘大姜中关键风味活性物质

目的利用香气活性值和气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定安丘大姜关键香气活性成分,为安丘大姜的种植、质量控制及风味评价提供指导。方法运用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对各挥发物进行分离鉴定,以内标法对其进行半定量,用气相色谱-嗅闻-质谱法(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)和风味活度值(odor activity value,OAV)进一步筛选得到关键挥发性风味物质。结果通过GC-MS鉴定出59种挥发性化合物,OAV法确定了30种OAV>1的挥发性物质,GC-O-MS确定了13种挥发性物质。结论综合两种方法发现安丘大姜关键挥发性风味物质为莰烯、月桂烯、β-蒎烯、芳樟醇、α-松油醇、橙花叔醇、香茅醇、香茅醛、乙酸香茅酯、冰片,为生姜风味物质鉴定提供理论支持。

基于ICP-MS的不同品种柑橘中矿物元素的差异性分析

研究春见蜜柑、不知火、茂谷柑三种不同种属不同产地柑橘中Na、K、Mg、Mn、Ca、Fe、Zn、Cu八种矿质元素的含量,从四个省份9个产地收集三个品种27个样品。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测样品中的8种矿质元素。同时采用主成分分析法和聚类分析法对不同品种不同产地间矿质元素含量的差异进行分析,检测结果表明三个柑橘品种样品中常量元素钾的含量最高,均在1000 mg/kg以上,占8种元素总含量的60%以上,其次为钙、镁,钠,钠为常量元素中含量最低的元素;主成分分析结果表明,前两个主成分方差贡献率为72.4%,K、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe是不同品种及产地来源柑橘的特征差异元素;聚类分析结果表明同品种内不同产地样品矿物元素含量有差异,品种造成的元素含量差异明显大于由产地环境引起的差异。

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19种酯类、15种酮类、15种酸类、12种醛类、9种醇类、6种烃类和2种呋喃类化合物。共识别出18种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7种酮类、4种醛类、3种酯类、2种酸类、1种醇类和1种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性:2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。

基于电感耦合等离子体质谱法对不同产地小米矿物元素的差异性分析

目的探究不同产地品种来源小米矿质元素含量差异并分析其原因。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对小米(陕西、山西、内蒙古、河北、山东、东北产区)6大主产区不同品种样品的K、Ca、Na、Mg、Al、Fe、Cu、Zn、Mn、Se、B、Ti、Co、Sr、Mo 15种矿物元素进行检测,同时采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)和聚类分析法对不同产地小米矿质元素含量的差异进行分析。结果不同产地品种小米元素含量差异显著(P<0.05),Se、Sr、Al 3种元素含量差异最为明显,变异系数最高,Zn、Cu、K 3种元素的变异系数最小。主成分分析结果表明,前2个主成分方差贡献率为63.9%,K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、B、Mo、Al、Se、Sr、Ti是不同品种及产地来源小米的特征差异元素。结论品种对小米元素分布造成的影响有限,地域环境因素是造成小米元素分布差异的主要因素。

热风干燥和喷雾干燥对果蔬粉品质的影响

以香菇、北虫草、黄秋葵和山药为试材,研究热风干燥和喷雾干燥两种干燥制粉方式对果蔬粉品质的影响,以果蔬粉可溶性固形物含量、溶解性、堆密度以及特征营养指标多糖和总黄酮含量为指标进行检测和分析评价。试验结果表明,喷雾干燥得到的果蔬粉溶解性和堆密度指标优于热风干燥的,两种干燥方式对特征成分多糖没有显著性影响,喷雾干燥得到的黄秋葵粉黄酮含量高于热风干燥的。综合考虑,四种物料均为喷雾干燥制粉的效果优于热风干燥。

电感耦合等离子体质谱法比较不同制粉方式对玉米中重金属含量的影响

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法比较不同制粉方式对玉米中As、Pb、Hg、Cd、Cr、Cu、Ni 7种重金属元素含量的影响。方法以玛瑙研钵处理样品为对照,用实验室常用的3种金属前处理设备福斯旋风磨、破壁料理机、万能粉碎机对玉米进行粉碎,微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属元素含量。结果在0.1~50.0μg/mL线性范围内,方法线性关系良好(r^2>0.9990)。3种前处理方式对玉米的重金属Hg和Cd含量检测无影响,均会造成Cr含量的增加,万能粉碎机会造成金属Ni含量的显著增加(P<0.05)。结论3种前处理方式中破壁料理机对于对玉米的重金属含量检测产生的影响最小。

果蔬品质无损检测技术研究进展

果蔬中富含维生素、矿物质、有机酸、糖、植物纤维等营养和功能性成分,是维持人体生理活动和增进健康的重要食物。目前,果蔬采后分级主要依靠人力,成本较高;其营养功能成分指标采取抽样破坏性检测的方法。无损检测技术作为一种经济、快速、方便的质量检测方法,在果蔬分级、成分检测和损伤快速鉴别等方面具有明显的优势。本文介绍了国内外常见的果蔬品质无损检测方法及研究现状,阐述了各类无损检测技术的原理和特点,并综合分析提出了果蔬无损检测技术的发展方向。

基于多元统计分析的干制方式对红枣片香气成分的影响

采用热风干燥、微波干燥、真空干燥3种不同干制方式得到红枣片样品,利用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC/MS)分析鉴定红枣片样品的香气成分及含量变化,并对红枣片中主要香气物质进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果表明,PCA模型能初步实现对不同干制方式的区分;且OPLS-DA模型能提供不同干制方式处理的红枣片的标志性差异成分,糠醇是微波处理的红枣样品中的特征性成分,(R)-1,2-丙二醇是真空干燥工艺红枣样品的代表性物质,而蘑菇醇及2,4-壬二烯醛只存在于热风工艺处理的样品中。建立的正交偏最小二乘回归模型Q2X值为0.910,Q2Y值为0.987,具有较高的稳定性和预测能力。本试验为探索利用红枣香气成分指标区分干制方式和评价产品香气品质的可能性提供了理论和技术依据。

1-MCP结合预冷方式对鸭梨贮藏品质的影响研究

针对鸭梨在采后贮藏过程中易发生失水萎蔫、果心褐变、营养物质下降等系列品质劣变现象,试验研究了1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)熏蒸结合不同预冷方式处理对鸭梨贮藏品质的影响。结果表明,1-MCP处理可延缓鸭梨贮藏过程中硬度的下降,可溶性固形物、可滴定酸及抗坏血酸含量的降低;较之于直接预冷,梯度预冷处理可以明显延缓鸭梨果实硬度下降,减少果皮皱缩,推迟果心褐变时间,降低褐变程度。因此,1-MCP结合梯度预冷,有利于鸭梨贮藏品质的保持。

蓝莓汁花色苷指纹图谱鉴伪可行性分析

蓝莓浆果产量低、成本高,因此果汁掺假、造假等情况时有发生,亟需一种快捷、可靠的蓝莓果汁掺伪识别技术。采用液相色谱法检测蓝莓汁中的花色苷,优化后的色谱方法为Acclaim^TM120 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相分别为10%甲酸水、水:甲酸:乙腈(4:1:5),采用梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0mL/min;检测波长530nm。进而建立了蓝莓汁中花色苷指纹图谱快速检测技术,并比较了石榴汁、树莓汁与蓝莓汁花色苷指纹图谱的差异,讨论了花色苷指纹图谱法鉴伪的可行性。结果表明,建立的蓝莓汁花色苷指纹图谱技术能够用于蓝莓汁的鉴伪。

基于FD-GC-O和OAV法分析不同处理的黄瓜汁关键活性成分差别

为探究不同处理的黄瓜汁关键活性成分的差别,采用频率检测-气相色谱-嗅闻技术(frequency detection-gas chromatography-olfactometry,FD-GC-O)和香气活性值(odor activity value,OAV)分别对鲜榨黄瓜汁和加热杀菌后的黄瓜汁的关键活性成分进行分析。结果表明,鲜榨黄瓜汁和加热杀菌后的黄瓜汁主要香气成分均为能够赋予黄瓜青鲜气的不饱和C6、C9的醛、醇,其中鲜榨黄瓜汁中正己醛、(+)-柠檬烯、壬醛、醋酸、反-2-,顺-6-壬二烯醛、反-2-,顺-6-壬二烯醇具有较强的香气活性(OAV≥1),易被大多数人识别(DF≥5);加热杀菌后的黄瓜汁中正己醛、壬醛、反-2-,顺-6-壬二烯醛、反-2-,顺-6-壬二烯醇具有较强的香气活性(OAV≥1),易被大多数人识别(DF≥5)。综合分析认为,正己醛、壬醛、反-2-,顺-6-壬二烯醛、反-2-,顺-6-壬二烯醇是黄瓜汁的关键活性成分。