HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质

目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。

麸炒木香炮制标准研究

目的:对经麸炒木香炮制的不同批次的中药材木香进行实验研究,测定不同批次和不同麸炒条件下木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,确定一种合理可行且较为优质的炮制工艺,为建立麸炒木香的炮制标准及木香麸炒品的生产提供参考。方法:对麸炒木香进行薄层层析法(TLC)鉴别;利用高效液相色谱(HPLC)法对两种主要成分——木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:不同的麸炒木香炮制方法直接影响木香烃内酯和去氢木香内酯的含量:木香药材与麸皮投药比在10∶1~6.6∶1范围内可行,其中,投药比为6.6∶1时各项成分含量较高;炒药时间在6~8 min为宜,其中,麸炒6 min时木香烃内酯的含量较高,麸炒8 min时去氢木香内酯含量较高。结论:本研究建立的炮制工艺简单可行、准确、重现性好,可用于控制麸炒木香的质量。

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。

安肾丸质量标准研究

目的:为了更好地控制安肾丸质量,建立了新的安肾丸质量标准。方法:采用HPLC测定安肾丸中苦杏仁苷的含量。采用TLC对制剂中的肉苁蓉、补骨脂、白术分别进行定性鉴别。结果:苦杏仁苷在10.25～512.5μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.91%,RSD=0.48%。TLC可以鉴别出肉苁蓉、补骨脂、白术的特征斑点。结论:实验方法专属性强、重复性好、准确、简便,可有效地控制安肾丸的质量。

6-氨基-5-亚硝基-1,3-二甲基尿嘧啶的合成

通过实验研究,以氰乙酸乙酯,1,3-二甲基脲为原料,在乙醇钠中缩合环化生成6-氨基-1,3-二甲基尿嘧啶,再在盐酸中通过亚硝酸钠亚硝化得6-氨基-5-亚硝基-1,3-二甲基尿嘧啶。合成总收率大于85%。

气相色谱法同时测定小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑

目的建立小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑的测定方法。方法采用GC法,用PEG-20M 10%涂布浓度色谱柱,载气为氮气,FID检测器。结果薄荷脑在0.020 24～1.012 mg/mL、龙脑在0.020 06～1.003 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;各成分加样回收率均符合要求。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立小儿双清颗粒的质量标准。

我院门诊处方抗菌药物指标调查及不合理用药分析

目的:通过调查我院门诊处方抗菌药物使用状况,并就不合理用药进行分析,为临床合理用药和医院科学管理抗菌药物的使用提供可靠依据。方法:随机抽取我院2008年1～12月每月门诊处方100张,共计1200张,对门诊合理用药进行处方评价。再随机抽取2008年1～12月每月处方,共计11103张,进行处方差错分析,统计抗菌药物不合理使用情况,并调取门诊在这12个月抗菌药物消耗总量,考察注射剂、口服剂用药频度(DDDs)的排名情况。结果:门诊抗菌药物的DDDs前10位的药物:β-内酰胺类6种、氟喹诺酮类2种和大环内酯类1种,使用基本合理,但在使用中存在用药起点高、用法用量不合理等一些亟待解决的问题。结论:我院门诊抗菌药物处方基本合理,但医院仍需进一步加强抗菌药物合理使用的管理,通过处方点评等干预措施,促进合理用药,确保患者用药安全。

一种快速微量提取柑橘早期胚基因组DNA的方法

[目的]建立一种快速微量提取柑橘基因组DNA的方法。[方法]采用优化的CTAB微量提取法,以20.0、10.0、5.0、2.5 mg早期杂种胚为材料进行基因组DNA的提取,并对其DNA进行质量检测和SSR验证。[结果]该方法简单易行,所需材料少,提取的DNA纯度较高,OD260nm/OD280nm在1.800～2.000,可满足SSR等以PCR扩增为基础的试验需要。[结论]建立的方法可以用于快速微量提取柑橘基因组DNA。

柑橘杂种胚挽救及早期鉴定

柑橘的多胚现象是柑橘杂交育种工作中面临的主要问题,胚挽救技术是解决多胚问题的有效方法。介绍了胚挽救技术中胚分离时间、培养基和培养温度等对合子胚发育的影响,并详细介绍了适合柑橘合子胚早期鉴定的分子标记技术(RAPD、AFLP、SSR和SNP等)及它们在早期鉴定中的优势和不足。

一种快速微量提取柑橘早期胚基因组DNA的方法(英文)

[目的]建立一种快速微量提取柑橘基因组DNA的方法。[方法]采用优化的CTAB微量提取法,以20.0,10.0,5.0,2.5mg的早期杂种胚为材料进行基因组DNA的提取,并对其DNA进行质量检测和SSR验证。[结果]该方法简单易行,所需材料少,提取的DNA纯度较高,OD260nm/OD280nm在1.800～2.000,可满足SSR等以PCR扩增为基础的试验需要。[结论]建立的方法可以用于快速微量提取柑橘基因组DNA。

壮阳春胶囊质量标准研究

目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法。方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉、何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C_(18)(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长为320nm,流速1mL.min^(-1),柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D -葡萄糖苷进行了含量测定。结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定线性范围为0.05μg～0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6)。结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量。

比色法测定红霉素软膏中红霉素含量

目的探讨红霉素软膏含量测定方法用紫外分光光度法测定红霉素软膏中的红霉素的含量。