高效液相色谱法测定洗浴产品中6-姜醇和6-姜酚含量

建立测定洗浴产品中6-姜醇、 6-姜酚2种生姜活性成分的高效液相色谱分析方法。洗发水和沐浴露样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用AQ-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,检测波长为280nm。在优化的实验条件下, 6-姜醇和6-姜酚在2. 5~50. 0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0. 9997。在12. 5、 50. 0、 250. 0mg/kg 3个添加浓度水平下,加标回收率为87. 5%~102. 8%,相对标准偏差为0. 8%~4. 2%。6-姜醇和6-姜酚的方法检出限(S/N=3)为4. 0 mg/kg,定量限(S/N=10)为12. 5mg/kg。该方法简单、准确、稳定性高,适用于洗浴产品中6-姜醇、 6-姜酚的测定。

高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15

建立高效液相色谱测定化妆品中聚硅氧烷-15含量的方法。样品用异丙醇超声提取,以异丙醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,经Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)型色谱柱(100 mm×4.6 mm,4μm)分离后,用二极管阵列检测器进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,色谱峰面积外标法定量。聚硅氧烷-15的质量浓度在3~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.01%,定量限为0.03%。测定结果的相对标准偏差为2.06%(n=6),加标回收率为96.3%~101.7%。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中聚硅氧烷-15含量的测定。

超声辅助提取-IC-ICPMS法测定牙膏中硼酸和硼酸盐

建立了超声辅助提取-离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定牙膏中硼酸和硼酸盐的分析方法。样品经5%硝酸溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,采用IonPac ICE-Borate(9 mm×250 mm,7.5μm)色谱柱分离,ICP-MS测定组分中的硼,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,硼酸在0.2~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 7,检出限为1mg/kg,定量限为2.5 mg//kg。添加水平为0.2~10.0 mg/L时回收率为91.4%~96.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.97%~5.24%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:10种六六六和滴滴涕在10~100μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%~116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。

液相色谱-串联质谱法测定餐具洗涤产品中的姜酚和姜烯酚

建立了基于液相色谱-串联质谱测定餐具洗涤产品中6种姜酚和姜烯酚含量的方法。样品用二氯甲烷提取,硅胶小柱净化。色谱柱为BEHC18色谱柱,流动相为乙腈(含1%正丁醇和0.01%氨水)-水(含1%正丁醇和0.01%氨水),梯度洗脱。质谱仪为电喷雾离子源-三重四级杆质谱,使用选择反应监测模式。各化合物在4μg/L至160μg/L的浓度范围内线性关系良好,工作曲线相关系数大于0.999。方法检出限在0.3μg/kg到5.0μg/kg之间,方法平均回收率在86.6%到118.3%之间,相对标准偏差在0.7%到6.1%之间。该方法准确、高效,可用于餐具洗涤产品中6种姜酚和姜烯酚含量的测定。

高效液相色谱串联质谱法测定牙膏中蒙花苷含量

建立了一种牙膏中蒙花苷的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经纯水充分分散后,经乙腈超声提取,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式定性定量分析。对液相色谱条件及质谱条件进行优化,结果表明,在优化的条件下,蒙花苷在5. 0~200. 0μg/L质量浓度范围内呈良好线性相关性,相关系数(R2)为0. 9987;检出限和定量限分别为0. 015μg/g和0. 05μg/g;选取低、中、高三个浓度5. 0μg/L、 50. 0μg/L、100. 0μg/L进行加标回收实验,平均回收率为91. 4~95. 0%,相对标准偏差<3. 70%。本方法简单易行、灵敏可靠,可应用于实际牙膏样品中蒙花苷的测定。

基于UPLC-Q-Tof-MS/MS和HPLC的牙膏中叶绿素铜钠主要成分的定性与定量研究

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对三个品牌的叶绿素铜钠主要成分进行了定性分析,鉴定出叶绿素铜钠中主要成分有Cu chlorin e6,Cu chlorin p6和Cu isochlorin e4。采用高效液相色谱仪建立了通过叶绿素铜钠盐主要成分测定牙膏中叶绿素铜钠含量的分析方法。样品经70%乙腈水溶液提取,采用poroshell CE C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,HPLC测定组分中的叶绿素铜钠,以紫外吸收光谱和保留时间定性,外标法定量。结果表明,叶绿素铜钠在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9999,检出限为4 mg/kg,定量限为10 mg//kg。添加水平为20~200 mg/kg时回收率为91.4%~102.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.73%~2.18%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

水溶性肥料中生长调节剂的测定

随着我国科学技术水平不断提高,化学领域发生了巨大的改变,为我国工、农业发展提供了极大的便利。现如今,植物生长调节剂在我国农业领域占据重要地位,大大提高了农业种植与生长速度。为了了解水溶性肥料当中的植物生长调节剂,本文采用了液相色谱质谱联用法,同时检测水溶性肥料当中的五种植物生长调节剂(乙烯利、氯吡脲、赤霉酸、矮壮素、吲哚乙酸)。研究的样品经甲醇稀释提取之后,采用液相色谱质谱联用法测定植物生长调节剂,标准曲线外标法定量。再根据样品中植物生长调节剂的含量计算公式,以重复条件下获得两次独立测定结果的平均值,两者的绝对差值不得超过本次平均值的10%。样品平均回收率为86%~102%,并且R S D小于8%(n=6)。通过分析五种植物生长调节剂的数据,从而得出本次测定方法简单、便捷、快速、安全,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。