非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.

我国药用辅料关联审评审批政策的剖析与建议

本文对比了我国新实施的药用辅料关联审评审批制度与之前的单独审批制度、ICH成员国辅料管理制度的异同,对该制度的实施带来的机遇和挑战进行剖析,旨在为我国辅料监管提供建议和思考。