HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱:MZ C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％三乙胺、磷酸调pf至3.0;检测波长343 nm;流速:1 mL·min-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7 500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433 601+93 680 500X,r=0.999 9,线性范围0.167 4-0.837 2 μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9,线性范围0.378 9-1.894 μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。结论 该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。

高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗含量。方法:采用反相高效液相色谱法。Intersil C_(18)分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(16:84;含0.4%三乙胺,磷酸调 pH 为3),流速1.5 mL·mL^(-1),检测波长205 nm。结果:异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的理论板数分别为2400和3500。异丙托溴铵回归方程Y=128458X+58038,r=0.9999,线性范围18.20～182.0μg·mL^(-1);盐酸克仑特罗回归方程 Y=1251564X+10954,r=0.9995,线性范围9.200～46.00μg·mL^(-1)。异丙托溴铵平均回收率为97.4%(n=5),RSD 为2.2%;盐酸克仑特罗平均回收率为100.8%(n=5),RSD为1.9%。异丙托溴铵和盐酸克仑特罗最低检出浓度分别为0.2μg·mL^(-1)和0.03μg·mL^(-1)。结论:方法简便,结果准确。

RP-HPLC测定都梁丸中欧前胡素的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定都梁丸中欧前胡素含量的方法。方法：采用乙醇作溶剂，水浴加热回流提取。ＬＵＮＡＣ１８色谱柱分离测定，流动相为甲醇水（７０∶３０），流速０．６ｍｌ·ｍｉｎ－１，检测波长２６４ｎｍ。结果：欧前胡素与其相邻峰的分离度是２．０；理论板数按欧前胡素峰计算是１５１７３；欧前胡素对照品线性范围是９．７５０～４８．７５μｇ·ｍｌ－１，ｒ＝０．９９９９；平均回收率１０１．３％。结论：用高效液相色谱法测定都梁丸中欧前胡素的含量，操作简便，结果准确。

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法:采用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相 A 为0.5%三乙胺溶液(以磷酸调 pH 至3.0),流动相 B 为乙腈,梯度洗脱(0～12 min,流动相 B 10%;12.1～30 min,流动相 B 22%);流速:1 mL·min^(-1),检测波长278 nm。结果:儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26.75～214.0μg·mL^(-1)(r=0.9998),5.568～44.54μg·mL^(-1)(r=0.9998),3.520～28.16μg·mL^(-1)(r=0.9999)。回收率(n=6)分别为99.8%,98.9%,102.6%;RSD 分别为0.61%,1.2%,0.92%。结论:本方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量

目的 建立HPLC测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 Intersil C18分析色谱柱（4．6mm ID×250mm，粒径5μm），C18保护柱（4．6mm×5mm，5μm）。流动相：乙腈-水（20：80，含0．7％三乙胺，磷酸调pH值2．5），流速1．0ml／min，检测波长276nm。结果 橙皮苷、黄芩苷保留时间分别为8．5、15．6min，与各自相邻峰的分离度〉1．5。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归，橙皮苷回归方程：Y=20367313．7X＋3946464．7，r=0．9996，线性范围0．480-2．880μg。黄芩苷回归方程：Y=63795699．4X＋6084871．0，r=0．9996，线性范围0．360～2．160μg。橙皮苷、黄芩苷回收率为101．3％，99．5％；RSD为1．6％，1．5％（n=9）。结论 本方法操作简便，结果准确可靠，可用于枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷的含量测定。

HPLC法测定七厘散中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立七厘散中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法 HPLC法,采用Prevail Select C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃;以乙腈-水-磷酸(100∶900∶1)为流动相;流速:1 ml/min;检测波长:278 nm。结果儿茶素、表儿茶素线性浓度范围分别为30.08～150.4μg/ml,r=0.9999;12.24～61.20μg/ml,r=0.9999;回收率分别为99.1%和97.4%,RSD分别为1.1%和1.2%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于七厘散中儿茶素和表儿茶素的含量测定。

HPLC法测定五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立五味清浊散中羟基红花黄色素A的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱为Prevail Select C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃;流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(11:89),流速1 ml·min^(-1);检测波长403 nm。结果:羟基红花黄色素A在16.65～166.50μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=-3.24×10^(-2)X+2.12,r=0.999 9。平均回收率为99.1%,RSD为1.9%。结论:本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量测定。

HPLC法测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ隐丹参酮丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量

目的 建立高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。流动相为乙腈 - 10 %乙腈 (5 2∶4 8) ;流速 1.5ml/min ;检测波长 2 5 4nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 的回归方程分别为 :Y =- 0 .0 6 14 8+0 .0 0 0 0 0 10 6 6X ,r =0 .9998;Y =- 0 .5 318+0 .0 0 0 0 0 12 70X ,r=0 .9998;Y =- 0 .2 0 74 +0 .0 0 0 0 0 0 94 4 9X ,r =0 .9996 ;Y =- 0 .0 7330 +0 .0 0 0 0 0 0 95 5 0X ,r =0 .9999。 4组分的平均回收率和RSD分别为 99.1%、4 .4 % ;10 2 .5 %、2 .3% ;10 0 .6 %、5 .0 % ;98.0 %、2 .8%。最低检出浓度分别约为 0 .2、0 .3,0 .2、0 .2 μg·ml-1。结论 方法操作简便 ,测定结果准确可靠 ,可用于测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。

肝复康丸中五味子甲素和五味子乙素含量测定方法研究

目的 :建立肝复康丸中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法 :样品用己烷超声提取 ,提取液过滤 ,蒸干。残渣用甲醇溶解后 ,注入高效液相色谱仪分离测定。色谱条件包括 :LUNA -C1 8分析色谱柱 ,柱温 30℃。乙腈 -水 (6 8∶32 )混合液(含 0 .2 %磷酸 ,用三乙胺调pH5 )作为流动相。检测波长为 2 5 4nm。结果 :肝复康丸中五味子甲素和五味子乙素与其它成份分离良好。五味子甲素峰和五味子乙素峰保留时间分别约为 16min和 2 1min。五味子甲素和五味子乙素峰与其相邻峰的分离度大于 1.5。以五味子甲素峰计算理论板数是 6 0 70。以五味子乙素峰计算理论板数是 70 15。五味子甲素对照品线性浓度范围35 .0 0～ 140 .0 μg·ml- 1 ,r =0 .9999,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 1.5 % (n =5 )。五味子乙素对照品的线性浓度范围 2 5 .0 0～ 10 0 .0 μg·ml- 1 ,r =0 .9999,平均回收率为 10 2 .4% ,RSD为 1.7% (n =5 )。结论 :本法灵敏度高、操作简便、结果准确 ,可用于肝复康丸中五味子甲素和五味子乙素的含量测定。

高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的 建立高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱 (4.6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相 :乙腈 - 10 %乙腈 (5 0 :5 0 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 2 5nm。 结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的理论板数分别为 2 6 81和 2 0 6 7。吴茱萸碱回归方程 :Y =0 .0 76 4 6 +0 .0 0 0 0 0 0 196 5X ,r=0 .9999) ,线性范围 10 .2～ 5 1.0 μg·ml-1;吴茱萸次碱回归方程 :Y =- 0 .2 199+0 .0 0 0 0 0 0 36 5 8X ,r =0 .9999) ,线性范围 10 .0～ 5 0 .0 μg·ml-1。吴茱萸碱平均回收率为 97.3% ,RSD 3.2 % ,吴茱萸次碱平均回收率为 10 1.4 % ,RSD 3.9%。吴茱萸碱和吴茱萸次碱最低检出浓度分别为 0 .0 5和 0 .1μg·ml-1。结论 方法简便 ,结果准确。

高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量的方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.025 mol/L磷酸氢二钠（用磷酸调pH值为2.5）溶液为流动相,流速：1 ml/min,检测波长：210 nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,回归方程为Y=0.3764X-25.45,r=0.9999,线性范围429.4~1288μg/ml,枸橼酸钾回收率为99.4%,RSD为1.3%。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定。

高效液相色谱法同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的：建立HPLC同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相（Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C184．6×150mm，5μm）。流动相：A为甲醇-水-磷酸（50：950：5），B为甲醇；梯度洗脱程序：0～30，A：95％～35％，B：5％～65％；流速：1mL／min，检测波长327nm。结果：绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10．5min和23．8min，与各自相邻峰的分离度均大于1．5。以峰面积（X）对进样浓度（Y，μg／mL）线性回归，绿原酸回归方程：Y=0．03200X-0．02160，r=0．9999，线性范围5．040～45．36μg／mL，黄芩苷回归方程：Y=0．04970X-0．4880，r=0．9999，线性范围：44．88～403．9μg／mL。绿原酸、黄芩苷回收率分别为95．7％和99．0％，RSD分别为0．43％，0．33％。结论：本方法回收率测定以及与药典法含量测定结果比较，显示本法测定结果准确，且操作简便，精密度好。

高效液相色谱法测定复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的:建立HPLC同时测定复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(150 mm×4.6 mm,4.6μm)。流动相A:乙腈-水-三乙胺(100:900:1,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值3.5),流动相B:乙腈。洗脱程序:0～12 min,A 100%～70%;12～200 min,A 70%;流速:1 mL/min,检测波长260 nm。结果:维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮的保留时间分别约为4.6、10.2、12.3和14.3 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样量(μg)线性回归,维生素B_6回归方程:y=251.4x+2.403,线性范围:0.1684～2.021μg,r=0.9998;苯巴比妥回归方程:y=145.8x+1.612,线性范围:0.5108～6.130μg,r=0.999 9;马来酸氯苯那敏回归方程:y= 697.3x-7.252,线性范围:0.122 8～1.474μg,r=0.999 9;硝西泮回归方程:y=2767x+17.75,线性范围:0.04960～0.595 2μg,r=0.9998。维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮回收率分别为100.1%、99.4%、99.3%和100.7%,RSD分别为0.18%、0.13%、0.47%和0.16%。结论:本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。

HPLC法测定强筋健骨散中羟基红花黄色素A的含量

目的建立强筋健骨散中羟基红花黄色素A的HPLC测定方法。方法色谱柱为MUCLEODUR C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89),流速1.0 ml·min-1;检测波长403 nm。结果羟基红花黄色素A保留时间约为19 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积(Y)对进样浓度(X,μg·ml-1)线性回归,回归方程为Y=0.033 91 X+3.191,r=0.9998,线性范围16.00～160.0μg·ml-1。加样回收率为102.6%,RSD为3.2%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于强筋健骨散中羟基红花黄色素A的含量测定。

HPLC法测定通络止痛散中血竭素的含量

目的建立通络止痛散中血竭素的HPLC测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5μm),柱温为35℃;流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(45∶55),流速为1 ml.min-1;检测波长480 nm。结果血竭素保留时间约为8 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,回归方程为Y=0.032 71 X-1.026,r=0.9999,线性范围为17.43～348.6μg.ml-1,加样回收率为98.9%,RSD为2.0%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于通络止痛散中血竭素的含量测定。

用RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Mucleodur C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液 （11∶89）；流速：1.0 ml/min；检测波长：403 nm；柱温：35 ℃。结果：羟基红花黄色素A保留时间约为19 min，与相邻峰的分离度〉1.5。羟基红花黄色素A在8.0～160.0 μg/ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=0.016 11 X＋1.217（r=0.999 9）。平均加样回收率为99.5%，RSD为0.94%。结论：该方法准确、灵敏、重现性好，可用于七厘散中羟基红花黄色素A的含量测定。

HPLC法测定抗栓保心片中丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定抗栓保心片中丹酚酸B含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:5%甲醇(含0.5%磷酸)-甲醇(65∶35);流速:1mL/min;检测波长:286nm;柱温:30℃。结果丹酚酸B保留时间约为14min,与相邻峰的分离度>1.5。以峰面积对进样浓度(μg.mL-1)线性回归,丹酚酸B回归方程为Y=0.082 50X+0.376 6,r=0.999 9,线性范围20.90～348.3μg.mL-1。加样回收率为98.3%,RSD为2.0。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于抗栓保心片中丹酚酸B的含量测定。

HPLC法测定箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定方法研究

目的 :建立箭红气雾剂中丙酸倍氯米松的含量测定方法。方法 :甲醇作溶剂 ,溶解后直接进样。彩LUNAC18分析色谱柱 (4 6mmID× 2 5 0mmL ,粒径 5 μm) ,北京分析仪器厂ODS保护柱 (5mmID× 5 0mmL ,粒径 5 μm)分离测定。柱温 30℃ ,流动相甲醇——— 1%磷酸 (85∶15 ) ,流速 1ml·min-1,检测波长 2 45nm ,进样量 10 μl。结果 :箭红气雾剂中其他成分与丙酸倍氯米松达到基线分离。丙酸氯米松峰保留约为 7min ,丙酸倍氯米松峰与其相领的峰分离度大于 1 5 ,以丙酸倍氯米松峰计算理论板数是 2 838,线性范围 0 6 75 0 μg— 2 475 μg,线性相关系数r =0 998,平均回收率 (n =5 )为 98 3 % ,RSD % ,1 5 %。结论 :本方法操作简便、结果准确 。

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5％ 三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min。结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500。盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7％(n=5,RSD 1.3％)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2％(n=5,RSD 1.6％)。绪论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。