过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO24-的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480nm处,钼质量浓度在14.0～26.0μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼（V）-EDTA络合物掩蔽钼，硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼（V）-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼（II）-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明：于弱盐酸介质中，80℃水浴35min条件下，4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3．0mg钼，且络合掩蔽体系对显色络合物无影响；于3．0mol／L盐酸介质中，在吸收波长λ440nm处，铼质量浓度在O～20ug／mL范围内符合比尔定律，检出限为1．91×10μg／mL。方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10%～20％的铼含量测定，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．15％～0．25%，回收率为100％。

含铼钼精矿的焙烧及烟灰中铼的回收工艺研究

于低温450℃和高温550％焙烧钼精矿各9h，〉95％的铼进入烟灰中；过氧化氢：水：烟灰=0．4L：4L：1kg、60℃和2h时，铼浸出率73．15％～74．00％；沉淀液含铼浓度20g/L、氯化钾：铼酸钾=2：1、≤80℃、恒温搅拌1h、重结晶2次和80％烘干，粗铼酸钾中铼含量，铼的浸出率、回收率和总回收率分别为45．92％．56．30％、73．15％-74．00％、57．68％-58．25％和69．00％-69．10％。工艺简便、经济，已应用于生产实践中。

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。

钼合金焊料中钼的选择性测定

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件。结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01～0.05 mol/L HCl介质中,盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Mo,相对误差在-0.40%～+0.50%,测定3 x%～6 x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%～0.130%,样品加标准回收率在99.40%～100.60%;方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38、MoRu41和MoRuNi15.5-15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意。