气相色谱法测定奶粉中碘的含量前处理方法改良

碘,卤族元素之一,单质碘呈紫黑色晶体,易升华,是人体必需的微量元素之一。缺碘容易导致一系列疾病,比如甲状腺肿和地方性克汀病,均是碘缺乏病。但是,碘过量也对身体不利,可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因而,食品中碘的含量测定具有重大意义。针对奶粉中碘含量的测定,国标GB 5009.267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》中规定的方法有第二法分光光度法和第三法气相色谱法。其中第三法代替了旧标准GB 5413.23—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》,但是对于旧标准中存在的操作繁琐、加标回收偏高等不足仍然没有改进;而第二法有样品干燥时间过长、样品炭化时间过长、灰化费时等缺点,均不能满足现实检测所需。本文在GB 5009.267-2016的基础上进行了改进,解决了前处理操作繁琐和结果回收不理想的问题。

簕菜中贝壳杉烯酸的测定

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(LC-MS)测定簕菜中贝壳杉烯酸的含量。方法:样品经过干燥处理后,用甲醇进行提取,采用高效液相色谱-质谱法进行定量检测。结果:贝壳杉烯酸在1.0~20.0μg·mL^-1范围内的相关系数R^2达到0.993 5;簕菜样品贝壳杉烯酸含量测定的重复性试验RSD为3.3%,回收率范围为90.5%~108.2%。结论:本方法检测簕菜中的贝壳杉烯酸含量,具有快速、准确、处理简单的特点。