优质护理对老年晚期非小细胞肺癌患者生活质量的影响

肺癌具有较高的发病率和死亡率，在中国恶性肿瘤中占第一位。其中，非小细胞肺癌（NSCLC）占肺癌的80％，5年生存率〈15％，且其发病率和死亡率呈逐年上升的趋势。大多数NSCLC患者就诊时，已失去了手术切除的最佳时机，药物治疗联合放化疗成为主要治疗方法。

荷叶对痰湿型体质高脂血症伴肥胖影响随机平行对照研究

[目的]观察荷叶对痰湿体质高脂血症伴肥胖人群疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将57例门诊患者按抽签随机分为三组。A组不作任何治疗。B组荷叶,10g泡水200mL,饭前0.5~1.0h,2次/d。C组舒降之20mg/d,qn。观测体重指数BMI、生化指标、不良反应。治疗1疗程,判定疗效。[结果]生化指标改善B组优于A组、C组(P<0.05,P<0.01),B组能使BMI指数、TC、TG、LDL-C含量明显降低(P<0.01);HDL-C含量明显升高(P>0.05)。[结论]荷叶对痰湿体质高脂血症伴肥胖人群疗效显著,并且能改善脾虚症状,值得推广。

小剂量地高辛防治阵发性室上性心动过速

目的观察小剂量地高辛对防治阵发性室上性心动过速(SVT)的效果。方法120例SVT患者,入院转为窦性心律后食道调搏及电生理检查后随机分为小剂量地高辛组(地高辛0.125mg,1次/d,口服)和异搏定组(异搏定120mg,1次/d,口服),连续用药3～6个月。观察用药期间SVT的发作率。结果服用小剂量地高辛组SVT复发率为18%,服用异搏定组SVT复发率为26%。结论小剂量地高辛可有效预防大部分SVT的复发。

养阴柔肝化淤法治疗肝炎后肝硬化的临床研究

目的了解养阴柔肝化淤法治疗肝炎后肝硬化肝肾阴虚型患者的临床效果,探讨肝炎后肝硬化的有效治疗方法。方法选择30例符合标准的患者治疗3个月,观察其临床症候并分析治疗后有关指标。结果养阴柔肝化淤法能有效改善肝炎后肝硬化患者的纳差、胁痛、腹胀、乏力等临床症候(P<0.01)。患者治疗后中医证候积分明显降低,与治疗前比较差别有显著性意义(P<0.01),治疗后患者ALT、TBiL下降明显(P<0.01),ALB升高明显(P<0.01),球蛋白(GLO)下降明显(P<0.05),脾厚改善明显(P<0.05),总有效率达93%,且患者均未出现不良反应。结论养阴柔肝化淤法是治疗肝炎后肝硬化肝肾阴虚型患者的有效方法。

GC-MS/MS法测定蔬菜中苯醚甲环唑残留量的不确定度评定

建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑不确定度评定的数学模型,全面分析和评估测定全过程的不确定度来源,并对各个不确定度的分量进行量化、合成,得出其主要的不确定度因素来源于标准溶液的配制、样品的稀释和样品的处理等过程,整体评定方法清晰合理,可用于蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的不确定度评定。

EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中218种农药残留

目的建立EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定玉米油中218种农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,采用基质匹配标准溶液内标法定量。结果218种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平的回收率为63.3%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.78%~18.10%,定量限(limits of the quantitation,LOQs)为10~20μg/kg。结论该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足玉米油中218种农药多残留的分析要求。

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。

发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS）测定方法.方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量.结果17种邻苯二甲酸酯在0.05～2.0 μg/mL范围内呈良好线性关系,r＞0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8 ％～112.0％,RSD为0.5％～8.8％.结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测.对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）.

高效液相色谱法测定鲜榨甘蔗汁中多菌灵和莠去津的残留量

建立了鲜榨甘蔗汁中多菌灵和莠去津残留量测定的高效液相色谱法。方法以甲醇为萃取溶剂，过0.45μm滤膜过滤后，采用二极管阵列检测器检测，外标法定量。在1.0~20.0 mg/kg的添加水平，回收率在82.6%~88.2%之间，变异系数在4.5%~7.0%之间。

高效液相色谱法测定爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯

以爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法,用甲醇直接提取样品中的目标物,经0.45μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相经反相色谱柱梯度洗脱后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：在5.0~20.0 mg/kg的添加水平,回收率在82.5%~89.2%之间,变异系数在3.7%~6.2%之间。

三氯杀螨醇在气相色谱系统中的降解研究

采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4’-二氯二苯甲酮(4,4’-DBP)外,还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260℃时,三氯杀螨醇基本保持稳定;三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好,在丙酮和乙腈中则完全降解成4,4’-DBP,而对溶剂脱水可减缓该反应的发生;在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解,在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性,最终选取三氯杀螨醇、4,4’-DBP及脱氯降解物为标志物,以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据,并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%~134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%~13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10~50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。

柱后衍生-液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.0013、0.0016 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.0013)、(0.020±0.0016)mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。

复合型固相萃取-离子对反相液相色谱法测定蔬菜中的灭蝇胺残留

为建立复合型固相萃取-离子对反相液相色谱(IS-RPLC)快速、准确测定蔬菜中灭蝇胺残留的方法,采用碳酸氢铵溶液多次超声萃取方式提取目标物,经复合型固相萃取小柱净化,结合离子对反相液相色谱系统分离、测定。在0.1~2μg/mL线性范围呈线性(相关系数大于0.998),方法检出限(LOD)达0.012 mg/kg,满足各类蔬菜基质对灭蝇胺残留的监管判定要求。通过加标验证,回收率在77.7%~87.0%范围,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.7%。方法解决了灭蝇胺萃取回收率低、净化困难的问题,结合离子对试剂的C8色谱柱反相保留,使灭蝇胺出峰良好,抗干扰强。

多种香型白酒中氨基甲酸乙酯残留含量的研究

建立了液液萃取和气相色谱仪质谱联用测定白酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的检测方法,该法在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.99994,在5μg/kg、25μg/kg、100μg/kg 3个水平上的加标回收率为为91.3%~105.4%,RSD为0.33%~1.90%。实际样品的测试表明,白酒基酒和市售白酒样品中EC均有检出,分别为3.01~544.74μg/kg,2.82~192.67μg/kg,市售白酒的EC平均含量为52.79μg/kg,远低于白酒基酒样品的178.90μg/kg。首次发现EC的平均含量随着白酒等级的降低而降低。

GC-MS法测定高脂食品中富马酸二甲酯

建立高脂食品中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱-质谱联用检测方法。探讨了样品测试过程中提取溶剂的选择及除脂方式。本方法的最低检出浓度为10μg/kg,线性范围0.02~200 mg/kg,相关系数r=0.9999,RSD为4.47%~6.08%,回收率为89.48%~104.36%。该方法操作简单、快捷,测定灵敏度高,可用于高脂食品中富马酸二甲酯的测定。

婴幼儿配方食品中肌醇含量的检测方法研究

为进一步规范食品安全监督抽检工作,肌醇项目的测定被纳入婴幼儿配方食品中的抽检项目,且依据GB 5009.270—2016第二法气相色谱法所制定的检测方法,考虑化合物衍生化过程对水分控制较为严格,其样品前处理过程实验时间长且步骤烦琐。实验对前处理过程进行了方法优化,改变了干燥方法,增加了净化步骤,使得上述问题得到了显著改善,解决了以往的技术难题,提高了肌醇测定的工作效率,能够为检验机构和食品生产、检验工作提供参考。

正交实验优选月饼中总糖成分的提取工艺

查阅相关文献后,选取溶解时间、水解浓度和滴定速度3个因子进行正交优选试验,对滴定法测定月饼总糖的提取工艺进行优化。进行精密度、稳定性及加标回收率试验对优化方案进行确证。最优实验条件为溶解时间90 min,水解浓度0.30 g/100 mL,滴定速度3 s。

PCR技术检测慢性淋巴细胞白血病患者基因甲基化异常

目的探讨检测慢性淋巴细胞白血病患者孕激素受体B基因甲基化状态改变的临床价值。方法选择2008年1月～2010年1月收治的慢性淋巴细胞白血病患者外周血DNA27例作为观察组,采用甲基化特异性PCR技术对其进行检测;同时选取作为对照组的15例正常人对外周血DNA孕激素受体B基因甲基化状态。结果慢性淋巴细胞白血病患者27例外周血中18例成功检测到孕激素受体B基因甲基化异常;对照组15例均没有发现甲基化异常。结论 PCR技术检测慢性淋巴细胞白血病患者基因甲基化异常对检测肿瘤的成长起着一定的作用。