电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

LA-HR-ICP-MS小束斑锆石U-Pb年龄和微量元素的同时测定

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术在同位素、元素含量分析中得到了日益广泛的应用,锆石是该技术最重要的测试对象之一。利用LA-ICP-MS技术,可以实现锆石U-Pb年龄和微量元素含量的同时测定。目前所建立方法的激光束斑直径大部分在20μm以上,为了进一步缩小束斑直径,提高测试空间分辨率,建立适用于小颗粒锆石的原位U-Pb年龄和微量元素同时测定技术,将仪器灵敏度较高的高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)和193 nm准分子激光器(LA)联用,采用10、16和24μm的束斑直径对标准锆石GJ-1、Plešovice、MUD TANK和Qinghu的U-Pb年龄和微量元素含量进行分析。获得的U-Pb年龄测试相对误差小于1.3%,206Pb/238U年龄测试精度良好,当激光束斑直径为24、16和10μm时,测试精度分别优于1.8%、2.9%和4.9%。微量元素含量结果和稀土元素球粒陨石标准化曲线趋势与已发表数据结果一致。本研究建立的方法所获得的年龄及微量元素含量结果可靠,空间分辨率高,可以为小颗粒锆石样品分析提供技术手段。

锂循环产业链中锂分析方法进展

锂资源勘查采冶、锂化合物生产、锂终端产品生产、锂回收和废物处理处置构成了锂循环产业链。该产业链中,锂资源勘查目前可开发利用的锂矿床主要有盐湖卤水型、伟晶岩型、黏土型、锂沸石型、其他卤水型(包括油气田卤水亚类和地热卤水亚类)和离子吸附型6种类型。锂化合物生产主要包括氯化锂、氢氧化锂和碳酸锂等产品,锂终端产品生产主要包括锂电池、玻璃或陶瓷、医药、锂同位素等制品。锂回收主要是从动力锂电池中回收锂元素,其他暂时不可用或成本过高的物料按照废物进行处理处置。就锂循环产业链中锂分析涉及的17种主要分析方法进行汇总及进展评述,根据其原理分为湿法化学分析、分子及原子光谱分析、质谱分析及原位分析四类。湿法化学分析包括重量法、气体体积法、滴定法、电离子选择性电极法、离子色谱法,常用于合金、纯物质、卤水、地热水、医药相关等液体样品常量至痕量锂的含量检测。分子及原子光谱分析包括分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、辉光放电质谱法、激光击穿诱导光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,可用于锂资源样品、矿冶提取过程产物等常量至痕量锂的测定,其中荧光分光光度法除了用于传统的能源领域,在医疗生物领域同样应用广泛;随着便携式仪器的开发,液体辉光放电光谱法、激光击穿诱导光谱法有望开发专用的快速鉴定装置和方法,为锂资源勘探提供更多的现场分析手段。质谱分析法包括电感耦合等离子体质谱法和热电离质谱法,不仅可以满足锂循环产业链中各类产品中微量至痕量杂质元素含量检测,也可以实现其中锂同位素的测定。原位分析方法包括原位比色法、激光剥蚀多接收等离子体质谱法和二次离子质谱法,近年来在锂产业循环中引起了关注,可分析电池中锂元素分布及迁移,也可对锂矿资源、合金材料等进行分析获得痕量元素的离子图谱、同位素信息及更多的固体表面信息。以上17种分析方法覆盖了锂循环全产业链的绝大多数分析需求,应用过程中可根据样品特征、研究需求的不同进行选择。

智能配电房中物联网传感技术运用分析

配电房内部配置了开关柜、变压器等一系列重要设备,其运行的安全性将会直接对供电可靠性造成影响,需通过监控中心进行有效监管。本文以智能配电房为研究对象,将物联网传感技术用于配电房中,依靠各类物联网传感器实现对设备的监测与故障排查,通过软硬件设施的合理配置,采用远程监控的方式加强对配电房的智能化监管。

基于改进交替方向乘子法的配电网柔性负荷分层集群调控方法

可调负荷、电动汽车等各种负荷侧资源快速发展,对其进行精准调控是目前重要的研究热点。为充分发挥配电网柔性负荷的调节能力,提出一种基于改进交替方向乘子法的配电网柔性负荷分层集群调控方法。首先,采用综合层次聚类算法对柔性负荷进行分层集群;其次,基于纳什谈判理论,将原问题分解为成本最小化和收益分配2个子问题,建立配电网柔性负荷集群调控模型;然后,引入自适应变参数加速因子,提出改进的交替方向乘子法;最后,通过模拟算例验证所提方法的有效性。结果表明,所提方法能够有效实现大规模柔性负荷接入情况下的集群调控,收敛性能较常规方法有所提高。

黔西北地区铅锌矿床成因类型——来自硫化物中微量元素证据

黔西北地区铅锌矿床是川-滇-黔铅锌矿集区和西南大面积低温成矿域的重要组成部分,区内铅锌矿床主要产于水城-紫云-南丹深大断裂带中及其附近。采用电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、原子荧光光谱等方法对该区铅锌矿床中闪锌矿、方铅矿和黄铁矿开展了相关微量元素研究。代表性铅锌矿床(五指山、亮岩、猫榨厂、五里坪和板板桥)中硫化物单矿物微量元素含量研究表明,该类矿床中闪锌矿相对富集Ge、Cd、Ga等微量元素,黄铁矿相对富集Mn和As,方铅矿相对富集Sb。这些微量元素的主要赋存形式为类质同象。总体上,黔西北地区铅锌矿床闪锌矿微量元素组成特征与川滇地区的铅锌矿床(如云南会泽、四川天宝山等)和典型密西西比河谷(MVT)型矿床(如牛角塘等)非常相似,而与喷流沉积型、夕卡岩型及岩浆热液型铅锌矿床差异明显,结合这些矿床产出地质特征,认为黔西北地区铅锌矿床应属于MVT型矿床。

单轴分布式光纤传感器管线泄漏探测方法及定位理论分析

利用Sagnac干涉原理的分布式光纤传感器是一种可用于长途油气管线侵入、泄漏探测和定位的新技术.为了克服屏蔽和隔离Sagnac光纤环中未用作传感的那一半光纤所带来的屏蔽困难、成本增加等问题,提出一种单轴分布式光纤传感器的方法.其原理是利用一条光纤代替光纤环,并在光纤尾端设置法拉第旋转镜,构成偏振无关Sagnac干涉仪探测和定位管线泄漏.文中详细分析和讨论了该方法的系统光路和探测定位原理.

基于压缩空气储能的风电场功率调节及效益分析

风能的间歇性和波动性给风力发电大规模并网应用带来了不利影响,利用储能技术能够很好地解决该问题,然而昂贵的成本一直是制约储能技术应用的瓶颈。文中提出了基于压缩空气储能(CAES)的风电场功率调节系统的额定功率以及容量的设计,在满足风电并网标准的前提下尽可能减小储能装置的规模,并利用仿真加以分析验证。建立了CAES装置效益评估模型,将CAES电站与传统的火力调峰机组进行比较,分析结果表明CAES电站具有良好的经济效益。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在地质分析中的应用

激光烧蚀光谱(LAS)技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质(气态、液态、固态)的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术(LAS-ICP-MS),可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段:利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景。

ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究

采用一种脉冲增压微色谱柱 ,阴离子交换树脂 ,分离富集高纯石英中的微量铀 ,分离效果好 ,本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱 (ID ICP MS)测定高纯石英中的微量铀 ,方法检出限低 :0 .1ng/ g (3σ ,n =10 ) ,分析速度快 。

基于萨格奈克/双马赫-曾德干涉原理的长途管道破坏预警技术研究

针对现有技术在灵敏度和监测距离上的限制,提出了一种基于萨格奈克/双马赫-曾德干涉原理的分布式光纤传感方案,并对其探测和定位原理进行了分析.结果表明,利用从萨格奈克干涉仪解调出的信号可以判断有无破坏行为的发生,利用两个马赫-曾德干涉仪的输出信号可以实现对破坏行为的定位,从而为长途管道的破坏预警提供了一种较为理想的方法.

基于Sagnac原理的单轴分布式光纤传感系统偏振态分析

针对Sagnac干涉型单轴分布式光纤传感器中使用单模光纤作为传感器件时,由于传输光偏振态在双折射影响下所带来的干涉信号“偏振诱导衰落”问题,运用琼斯矩阵分析法,建立了该型传感器系统在传感光纤双折射和外部事件共同作用下,传输光的偏振态对系统功率传输系数影响的数学模型;仿真分析了在传感光纤线性双折射和圆双折射共同作用下,传输光的偏振态对系统功率传输系数的影响;提出了使用法拉第旋转镜提高系统抗偏振能力的改进方法.仿真结果表明,该方法能很好地消除光纤线性双折射和圆双折射.

欧亚大陆山地垂直带谱数字集成框架

欧亚大陆是山地垂直带谱多样性和复杂性最集中的区域,在世界山地垂直带谱体系中具有十分重要的地位。针对当前山地研究数据集成相关的研究计划和山地垂直带谱研究中存在的问题,指出进行欧亚大陆山地垂直带谱数字集成的必要性和重要意义;探讨了欧亚大陆山地垂直带谱数字集成的框架体系,包括数字集成的方法、数据库框架结构与内容、技术流程等;详细阐述了数据收集与预处理、分类系统的建立、数据提取、元数据建设、数据存储方式等技术流程;建立了欧亚大陆山地垂直带谱数据库,包括5个专题空间数据库和元数据库;指出了该数据库对山地垂直带谱及相关研究的意义;总结了数据库建设过程中需注意的问题;展望了进一步的发展方向。

琼斯矩阵在分布式光纤传感器偏振态分析中的应用

针对基于Sagnac原理的分布式光纤传感器中光波偏振态在双折射影响下所带来的干涉信号“偏振诱导衰落”问题,运用琼斯矩阵分析法,建立了传输光偏振态影响系统功率传输系数的数学模型;根据仿真分析的结果,发现使用反射镜作为反射元件,只能消除光纤圆双折射的影响,而不能消除线性双折射的影响。因此,提出了使用法拉第旋转镜提高系统抗偏振衰落能力的改进方法,仿真结果表明可以很好地消除传感光纤的线性双折射和圆双折射的影响。

基于分布式组件动态集成的网络GIS设计模式及其实现

提出了一种基于分布式组件动态集成方法的网络GIS开发模型。该模型允许用户定制扩展功能组件,提供扩展组件与原有系统实时、动态、无缝集成机制,并可在一个平台上提供实现C/S及B/S两种网络GIS工作模式,并提供单机模式的后台数据管理系统,满足了中小型应用系统对网络GIS平台功能小而全的需求。阐述了该开发模型的概念设计、架构设计及关键技术,并开发实现了一个原型系统FreeXGIS,验证了该模型的可行性。

基于自定义协议的网络地理信息系统

探索基于自定义协议开发网络地理信息系统的方法。自定义一套工作于TCP/IP应用层的协议,基于该协议利用Winsock网络编程实现网络通信,基于组件GIS开发实现空间数据操作,并在通信接口中加入了自定义的通信可靠性和安全保障机制,实现了一个3层C/S结构的网络地理信息系统,验证了这种开发方式的可行性。

长段外伤性球尿道狭窄行尿道内切开术的有效性和注意事项

目的回顾性分析5年中应用球尿道狭窄段内切开术和球尿道狭窄段切除尿道重建术治疗狭窄段〉1cm的外伤性球尿道狭窄病例，评估应用尿道内切开术处理长段球尿道狭窄的有效性。方法收治的86例外伤性球尿道狭窄患者，狭窄段长1～3cm。28例行球尿道狭窄段切除尿道重建术，4例术后行持续尿道扩张；58例行球尿道狭窄内切开术，33例术后行持续尿道扩张。所有患者术后通过尿流率检测、尿道狭窄复发等评估手术效果。结果28例患者行球尿道狭窄段切除尿道重建术，1例尿道狭窄复发；58例患者行球尿道狭窄内切开术，16例尿道狭窄复发。术后坚持持续尿道扩张能明显降低尿道内切开术术后尿道狭窄复发的风险。结论尿道内切开术结合术后持续尿道扩张能成为治疗长段外伤性球尿道狭窄的有效手术方式之一。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术应用进展

激光烧蚀光谱(LAS)分析技术是一种全光谱分析技术,具有分析速度快、制样简单、成本低、设备紧凑、可远程、实时在线监测的特点,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。

低温绿泥石成分温度计Fe/(Fe+Mg)校正的必要性问题

绿泥石是沉积岩、低级变质岩和水热蚀变岩中的常见矿物,基于四次配位Al含量的绿泥石成分温度计是确定古成岩或变质温度的最主要的手段之一。介绍了四种应用最为广泛的绿泥石成分温度计的原理,并从离子替代规律和比较研究的角度着重讨论了近年来关于绿泥石成分温度计校正的必要性。研究表明,在铝饱和的条件下,根据绿泥石中的Fe/(Fe+Mg)值对绿泥石温度计进行校正并不能使计算值与实际值更为接近,而且从晶体化学的角度看,全岩的Fe/(Fe+Mg)主要影响的是绿泥石中六次配位Fe与Mg的占位,而且偶合置换(Si4+)Ⅳ(Mg2+)Ⅵ—(Al3+)Ⅳ(Al3+)Ⅵ和(Si4+)Ⅳ(Fe2+)Ⅵ—(Al3+)Ⅳ(Al3+)Ⅵ共同控制着四次配位Al的占位。所以在铝饱和的岩石体系中可不必进行Fe/(Fe+Mg)值的校正。

构建p53双荧光报告载体及其功能验证

目的:构建p53双荧光报告载体,验证其能否模拟野生型p53的生物学活性并适用于高通量筛选。方法:用PCR在p53和萤火虫荧光素酶的开放阅读框两端引入酶切位点并移除p53的终止密码和萤火虫荧光素酶的起始密码,然后将二者插入到由内部核糖体进入位点引导的海肾荧光素酶的上游,从而构建出一个能表达P53萤火虫荧光素融合蛋白的p53FL/IRES/RL双荧光报告载体。转染该报告载体后,检测被表达的P53荧光素融合蛋白是否被MDM2降解、该融合蛋白的亚细胞定位和它对p53特异性启动子的诱导。结果:成功构建出p53双荧光报告载体。该载体在宿主细胞内表达的P53荧光素融合蛋白能被MDM2降解;主要分布于细胞核;具有野生型p53的转录活性。结论:新构建的p53双荧光报告载体p53FL/IRES/RL能有效模拟野生型p53的功能,适用于高通量筛选调节P53蛋白含量的药物、基因或化合物。