慢性功能性便秘患者年龄、性别、中医证型与中医体质相关性及其意义

目的:探讨慢性功能性便秘患者年龄、性别、中医证型与中医体质的相关性,并分析该相关性的临床意义。方法:选取2014年1月至2017年1月湖北省中医院收治的慢性功能性便秘患者242例为研究对象,开展问卷调查包括患者年龄、性别、中医证型、中医体质,然后进行统计分析。结果:纳入患者男89例,女153例,平均年龄(47. 7±12. 4)岁。男性患者中医体质以平和质为主,占25例(28. 1%),女性患者以阳虚质为主,占57例(37. 3%)。年龄、中医证型均与中医体质存在明显的对应关系(P <0. 05)。按年龄划分,老年患者主要对应阳虚质,中年患者主要对应气郁质,青年患者主要对应平和质,未成年患者则欠缺明显的对应关系。按中医证型划分,肠道实热证主要与平和质对应,肠道气滞证主要与气郁质对应,脾虚气弱证主要与气虚质对应,脾肾阳虚证主要与阳虚质对应,阴虚肠燥证主要与血瘀质对应。结论:慢性功能性便秘患者中医体质与年龄、性别、中医证候均有一定相关性,这对指导通过"治未病"理念防治疾病有一定价值。

一清系列制剂中大黄素和大黄酚的含量比较

目的:对一清系列制剂中大黄素、大黄酚的含量进行测定比较。方法:采用高效液相色谱法,SHIEIDO C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速为1 ml·min-1,检测波为254 nm。结果:根据日服量计算,颗粒剂中大黄素和大黄酚总量含量最高(日服用量为12.983 mg),片剂最低(日服用量为2.153 mg)。结论:同一处方不同剂型不同制备工艺,其成品中有效成分有较大差异,通过对一清系列制剂含量进行研究测定,不仅对不同制剂的质量进行了比较,而且为制定一清系列制剂通用标准提供了科学依据。

鄂西茶末提取物中抗病毒活性成分含量测定

目的建立用高效液相色谱法测定鄂西茶末提取物中活性成分表没食子儿茶素(EGCG)含量的方法。方法用HPLC法,以水-甲醇-乙酸(98∶1∶1)为流动相,流速为1.00mL/min,紫外检测波长为280nm。结果EGCG在0.338μg-3.039μg范围内呈良好的线性关系,回收率为99.95%,RSD为0.87%。结论该法快速、准确、可靠,可作为本品表没食子儿茶素的含量测定方法。

十二烷基硫酸钠表面张力与其他功能性指标的相关性

目的:测定十二烷基硫酸钠的表面张力,分析表面张力随溶液浓度变化的规律以及表面张力与其他功能相关指标之间的相关性。方法:采用吊片法测定十二烷基硫酸钠的表面张力,采用《中国药典》2020年版四部十二烷基硫酸钠品种标准项下方法测定氯化钠和硫酸钠以及脂肪醇组成。结果:十二烷基硫酸钠的表面张力随浓度的升高逐渐减小,到达一定浓度后,值变化较小趋于平稳。表面张力与十二醇含量在0.05水平上呈显著的正相关性。结论:十二烷基硫酸钠作为表面活性剂应用于药物制剂时,应对表面张力这一功能性指标予以关注,以便筛选出对制剂处方适用性良好的药用辅料。

金蝉花多糖的含量组成分析及其对LPS诱导的THP-1细胞NF-κB活性的研究

目的:阐明金蝉花多糖的糖含量及单糖组成,研究其对脂多糖(Lipopolysaccharide,以下简称LPS)诱导的THP-1细胞NF-κB的活性。方法:以金蝉花为原料药材,经脱脂干燥、水提、浓缩、透析、乙醇沉淀和真空干燥后,得到金蝉花水提粗多糖。然后经二乙氨乙基纤维素(DEAE-纤维素)阴离子交换柱纯化获得4种纯化多糖。应用紫外分光光度计、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)和气相色谱(GC)方法对其中性糖含量、糖醛酸含量,相对分子质量和单糖组成进行测量分析,同时对4种纯化金蝉花多糖进行了体外细胞免疫活性测定。结果:金蝉花粗多糖的中性糖含量为48.36%,糖醛酸含量为12.39%,总多糖含量为60.75%,相对分子质量为9.3×103Da,单糖组成物质的量比分别为阿拉伯糖(Ara)∶木糖(Xyl)∶甘露糖(Man)∶半乳糖(Gal)∶葡萄糖(Glc)=0.42∶0.29∶4.14∶6.38∶6.8。4种金蝉花纯化多糖中,只有0.2 mol·L^(-1)氯化钠(NaCl)溶液洗脱的金蝉花纯化多糖(CSTA2)在高浓度(1000μg·mL^(-1))时具有较强的免疫抑制作用,其对NF-κB的活化率仅为77.2%,不仅远低于阳性对照LPS组,而且比空白对照还要低。高浓度(1000μg·mL^(-1))和低浓度(100μg·mL^(-1))的蒸馏水洗脱金蝉花纯化多糖(CSTA0)均具有较强的免疫抑制作用,且显示良好的浓度依赖性,浓度越低抑制作用越强。结论:金蝉花粗多糖主要由葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、甘露糖(Man)和少量的阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl)组成。金蝉花纯化多糖对LPS诱导THP-1细胞产生的NF-κB的抑制作用随着质量浓度的升高和(或)洗脱剂种类和浓度的不同会发生明显变化,高浓度(1 000μg·mL^(-1))的0.2 mol·L^(-1) NaCl溶液洗脱金蝉花纯化多糖(CSTA2)和低浓度(100μg·mL^(-1))的蒸馏水洗脱金蝉花纯化多糖(CSTA0)具有较强的免疫抑制作用,具有较高的肿瘤抑制活性,具有深入研究的价值。

健脾生血颗粒对肾性贫血模型大鼠的治疗作用

目的探讨健脾生血颗粒对肾性贫血大鼠的治疗作用。方法通过灌胃腺嘌呤,制作大鼠肾性贫血模型。实验组大鼠分别灌胃健脾生血颗粒、中药浸膏、硫酸亚铁,模型组、正常对照组给予等容量的0.9%氯化钠溶液。给药6周后,考察外周血红细胞(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞比容(HCT)、促红细胞生成素(EPO)指标,考察血尿素氮(BUN)、肌酐(Cr)以及红细胞脆性。结果给药后,健脾生血组、硫酸亚铁组及浸膏组BUN、Cr水平无明显差异,但健脾生血颗粒能明显提高EPO的量(P<0.01),提高RBC、HGB、HCT水平(P<0.01),并可使红细胞溶解率降至正常水平。结论健脾生血颗粒能有效改善肾性贫血大鼠血象指标,降低BUN、Cr的量,改善肾功能,降低红细胞脆性。健脾生血颗粒对治疗大鼠肾性贫血效果显著。

理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查及急性毒性试验

建立理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查方法,同时开展急性毒性试验,以保证临床用药的安全性.采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为 1 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm.设置空白对照组,24 h内对小鼠分别灌胃给予0.72 g生药/mL理气消瘿片试药,观察并记录小鼠的活动和毒性反应.结果显示马兜铃酸A在0.1987.92 μg/mL浓度范围内线性良好,检测限为0.198 ng/mL,精密度及稳定性符合测定要求,平均回收率为98.43%, RSD 为3.15%( n =6),6批理气消瘿片样品中均未检测出马兜铃酸A.理气消瘿片给药组小鼠未见急性中毒症状和反应,与正常对照组比较无明显差异.本研究从马兜铃酸A限度检查和动物急性毒性试验两方面初步证实了理气消瘿片的安全性.

星点设计-效应面法(CCD-RSM)优选颈痛巴布剂提取工艺研究

目的优选颈痛巴布剂中葛根素和干膏得率的水回流提取工艺条件。方法以君药葛根中有效成分葛根素的提取量和干膏得率,作为考察指标,以星点设计-效应面法进行工艺优。结果优选工艺为加8.7倍水,提取3次,每次1.85h。结论优选工艺所得葛根素含量提取率高,干膏得率较高,工艺稳定可行,可以进行中试生产。

洁妇尔洗剂的质量标准研究

目的:对洁妇尔洗剂的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦豆子、蛇床子、冰片进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对苦参碱的含量进行定量测定。结果:TLC鉴别方法专属性强,HPLC含量测定方法准确,重复性好。结论:该标准可有效控制洁妇尔洗剂的质量。

中药鼠妇虫种类鉴定及质量研究

目的 探讨我国鼠妇虫药材的基源种类和药材质量控制方法.方法 对收集药材样品进行种类鉴定,结合文献研究,明确鼠妇虫药材基源种类的分类属性,建立基源种类与近似种形态鉴别检索表;采用药材性状、显微鉴别、薄层鉴别及浸出物测定等方法,对鼠妇虫药材进行质量控制和质量评价.结果 鼠妇虫药材基源种类属性拟定为卷甲虫科、普通卷甲虫和鼠妇科、粗糙鼠妇,形态检索表能对基源种类及其主要近似种类进行分类鉴别;10批药材样品中均含有多个种类来源.结论 为鼠妇虫药材基源种类鉴定、对药材质量评价提供依据.

藏药香芸火绒草化学成分及抗菌活性研究

为对香芸火绒草(Leontopodium haplophylloides)的化学成分进行分离纯化及抗炎活性研究,本实验通过正、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,从香芸火绒草的中分离得到17个化合物,并运用现代波谱技术(1H NMR、13C NMR)分别鉴定为:咖啡酸(1)、咖啡酸-β-苯乙醇酯(2)、原儿茶酸(3)、tyrosol(4)、对羟基苯甲酸(5)、邻苯二甲酸二丁酯(6)、异莨菪亭(7)、7-(2,3-epoxy-3-methyl-3-butyloxy)-6-methoxycoumarin(8)、洋芹素(9)、牡荆素(10)、5-羟基-4',7-二甲氧基-6,8-二甲基黄酮(11)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(12)、百蕊草素Ⅲ(13)、methyl flavogallonate(14)、3,5,7,3',4'-pentahydroxyflavone (15)、木犀草素(16)、高良姜素(17),其中化合物1～16为首次从该植物中分离得到;经抗菌筛选发现发化合1、2、4～6、9、10、13～17对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及蜡状芽孢菌有抑制作用。

安神益脑丸中黄曲霉毒素残留量测定及LC-QQQ/MS确证

目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况。方法:待测样品采用80%乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量;采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对以上实验测定结果进行进一步的确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.19~0.95,0.53~2.65,0.22~1.08,0.51~2.55 ng·mL^(-1)的范围内有良好的线性关系,r>0.999 5,回收率在86.2%~104.9%之间。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可运用于安神益脑丸中黄曲霉毒素的检测。5批样品中有2批检出黄曲霉毒素,检出率为40%,建议增订该品种黄曲霉毒素的检查项。

加味苦参汤治疗肛窦炎湿热下注证临床研究

目的:探讨肛窦炎湿热下注证应用加味苦参汤保留灌肠治疗的临床效果,并探究其具体作用机制。方法:选取114例肛窦炎患者,按照随机数字表法分为观察组和治疗组,每组57例。观察组采用加味苦参汤保留灌肠治疗;对照组给予甲硝唑+庆大霉素保留灌肠治疗。比较两组患者中医证候疗效、临床症状缓解时间、随访半年复发率、治疗前后血清炎症因子水平;并评价两组患者用药安全性。结果:经2个疗程治疗后,观察组中医证候疗效有效率为93.0%,对照组为78.9%,两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。与对照组比较,观察组肛门坠胀、肛门疼痛、肛周潮湿及肛门水肿缓解时间均较短,差异有统计学意义(P<0.01)。观察组随访4个月、6个月时复发率分别为1.8%、5.3%,均明显低于对照组同期的12.3%、17.5%,差异有统计学意义(P<0.05)。与治疗前比较,两组患者治疗14 d后、治疗结束3个月后血清CRP、IL-6、IL-8、TNF-α水平均显著下降,差异有统计学意义(P<0.01)。两组患者用药前后及治疗期间均未出现严重不良反应。结论:加味苦参汤保留灌肠治疗肛窦炎湿热下注证能迅速改善患者临床症状,有效控制机体炎症反应,降低复发率,疗效显著,且安全性高。

(-)表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯(EGCG)的抗流感病毒实验

目的:研究(-)表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯(EGCG,epigallocatechin-3-O-gallate)的抗流感病毒活性。方法:色谱分离单体,波谱鉴定,细胞培养测定抗病毒效价。结果:EGCG具有很强的体外抗流感病毒作用,TI>60,量效关系明显。结论:EGCG抗流感病毒效价高,毒性低,安全范围宽。

药物与辅料相互作用研究进展

用合理的方法选择辅料以及研究活性药物与辅料的相互作用是现代药学处方筛选的基础。这种相互作用可以改变药物理化、药理和药动学行为,对提高制剂质量、安全性和稳定性至关重要,因此是药学处方研究中十分重要的环节。在药剂学上,处方组分的相互作用已构成了一个多分支和快速成长的领域。在众多现代分析技术中,热分析方法和光谱法的结合应用是研究固体形态的药物与辅料相互作用的最行之有效的方法,流变技术、偏光显微镜等应用于半固体及液体。

一清片多成分、多指标质量控制研究

[摘要] 目的：完善一清片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方黄芩、大黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量；建立一清片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评方法；同时采用外标法测定上述4种生物碱的含量，比较计算值与实测值之间的差别。结果：薄层色谱中可检出黄芩、大黄，专属性强，阴性无干扰；本方法大黄素、大黄酚线性范围分别为5.21～156.24 ng、10.96～329 ng；平均回收率分别为94.49%、93.88%；RSD分别为1.18%、1.58%（n=6）；可用一测多评法测定一清片中4种原小檗碱型生物碱的含量，两种测定方法无显著差异。结论：本实验的方法可靠，结果准确，可运用于一清片的质量控制。

香连制剂中黄连的质量分析

目的:通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究,对该制剂质量标准中黄连的检测项进行分析和评价,探索香连制剂中黄连新的质量控制方法。方法:标准检验依据《中国药典》2010年版一部(片剂和丸剂)和国家药品标准新药转正标准第65册(胶囊剂),检验项目包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用薄层制备、HPLC-DAD、HPLC-MS等检测方法,对香连胶囊中未知成分进行了分析鉴定;采用一测多评技术(QAMS)测定4种黄连生物碱含量。结果:按现行标准,合格率100%;与对照品比对,确认香连胶囊样品中的未知成分为小檗红碱;较多厂家的香连制剂中小檗碱的含量远高于其他黄连生物碱,致使制剂与黄连药材中生物碱的含量比例差异较大,存在非法添加问题。结论:探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据。

酸藤子化学成分的研究

本研究运用硅胶、C_(18)反相、MCI柱色谱及半制备HPLC等多种色谱分离方法从酸藤子中分离得到13个化合物。通过NMR和MS数据分析,并结合文献数据对比等方法,鉴定了它们的结构,包括(6R,9R)-1-Oxo-α-ionol-9-O-β-Dgoucopyranoside (1),(+)-Pinoresinol (2),Leptolepisol D (3),山柰酚(4),山柰酚-3-α-L-鼠李糖苷(5),Kaempferol-3-β-D-(6-Otrans-p-coumaroyl) glucopyranoside (6),Bis(2-ethylhexyl) phthalate (7),邻苯二甲酸二丁酯(8),咖啡酸甲酯(9),芥子醛(10),Coniferaldehyde (11),咖啡酸(12),5-羟甲基糠醛(13)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

运用在线HPLC-UV-DPPH方法评价地黄药材的抗氧化成分及质量

目的:发展在线高效液相色谱-紫外-1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-UV-DPPH)方法快速筛选地黄药材的抗氧化成分并评价其活性,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。方法:运用HPLC-UV-DPPH方法筛选13批地黄药材的抗氧化成分;以毛蕊花糖苷为阳性参比,计算主要抗氧化活性成分的相对活性及总活性;运用高效液相色谱-傅里叶变换质谱(HPLC-FTMS)方法对主要的抗氧化成分进行鉴定;13批地黄样品的总活性结果与《中国药典》方法中毛蕊花糖苷含量的检测结果进行比较分析。结果:HPLC-UV-DPPH方法学考察结果,精密度RSD<4.61%,稳定性RSD<4.25%,重复性RSD<5.28%;建立"量-效"曲线方程为y=0.000 6x4-0.024 1x3+0.404 1x2+1.299x+1.652 1(R2=1);9个抗氧化成分中4个显示较强DPPH抑制峰的成分被鉴定为海胆苷(echinacoside)、焦地黄苯乙醇苷A1/A2(jionoside A1/A2)、毛蕊花糖苷(verbascoside)、异毛蕊花糖苷(isoverbascoside);《中国药典》方法测得毛蕊花糖苷含量较高的4批样品其总活性也较高,而其他样品的结果不呈现正相关,表明除毛蕊花糖苷外的其他成分对总活性的贡献率不应被忽略,质量评价应考虑多成分的测定。结论:研究建立的HPLC-UV-DPPH方法具有良好的重复性和稳定性,化学和生物活性检测相结合为综合评价中药的质量提供了一种新的方法。

高效液相色谱法同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定一清颗粒中原小檗碱型生物碱的含量。方法:采用DIONEX C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(30∶70),流速1.0ml·min-1,检测波长350 nm。结果:小檗碱、黄连碱、巴马汀3种原小檗碱型生物碱在本文条件下,分离良好;标准曲线的相关系数(r)分别为1.0000、0.999 9、0.999 9;平均回收率(n=9)分别为101.2%,101.8%,101.7%,RSD分别为0.95%,0.48%,0.73%。结论:本方法准确,重复性良好,简单易行,适用于同时测定一清颗粒中3种原小檗碱型生物碱的含量。