固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。

液液萃取气相色谱质谱法测定水体中8种酰胺类农药和24种有机氯农药

酰胺类农药在除草剂中应用广泛且易渗透转移到地表水和浅层地下水中,有机氯农药曾在环境中大量应用,且半衰期长,不易降解,这两类农药对人体都有较大的危害。但现行标准中无同时测定水体中酰胺类农药和有机氯农药的方法,为了提高工作效率和综合筛选评价需要,目前急需建立一种能够同时测定两类农药的方法。通过液液萃取增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过气相色谱分离,以保留时间和特征离子定性和定量。鉴于GC法和LC法用于定性时容易出现结果假阳性,该文选择液液萃取GC/MS法,通过大量实验讨论了样品萃取pH值,萃取溶剂种类,萃取次数,萃取溶剂体积等条件对两类农药测定的影响,得到了良好的准确度与精密度,确定了最优条件,即pH为中性,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1次,250 mL水样萃取溶剂体积25 mL为最优条件。相关系数为0.996~0.9999,检出限为0.021~0.054μg/L,加标回收率为65.9%~105.9%,精密度为1.70%~8.50%。并在饮用水源地和长江支流检测实际水样开展了方法验证,2个饮用水水源地点位上所有目标物均未检出,3个支流上的点位有异丙甲草胺、乙草胺等7种农药检出,其余25种农药未检出;通过对实际水样的检测,证明了该方法在实际应用中的可行性。

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中20种抗生素

建立一种以全自动固相萃取仪进行前处理,利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS MS)进行检测的分析方法,该方法可同时测定地表水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类共五大类20种抗素。该方法采用PEP-2固相萃取小柱,以及聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,避免采用其他固相萃取小柱进行复杂的pH值调节;固相萃取后采用MRM正离子模式可在13 min内完成分析,抗生素检出限0.2~3.0 ng/L,加标回收率范围为63%~123%。使用该方法测定三峡库区及支流环境水样中20种抗生素,检测结果取得了良好的预期效果。

长江三峡库区库尾区域25种有机氯残留污染研究

深入探究三峡库区库尾水体中有机氯的含量,建立了液液萃取GC-ECD法测定水体中25种OCPs的方法,相关系数R值均在0.9991以上,检出限为0.0002~0.0013μg/L,较GB 7492-87、HJ699-2014、EPA method (8081B)等测定OCPs的方法检出限降低了10~100倍以上。对水样在液液萃取前处理时的pH值、萃取次数、萃取溶剂体积进行了探索,确立了萃取pH为5~9,萃取次数为1次,250毫升水样萃取溶剂体积25毫升为最优条件。运用该方法于2021年12月至2023年1月对三峡库区库尾区域的OCPs进行了较长时间监测研究,水体中共检测出9种OCPs,∑HCHs含量范围为0.67~9.66 ng/L,平均值为8.49 ng/L,∑DDTs含量范围为nd~1.68 ng/L,平均值为0.78 ng/L,∑OCPs含量范围为1.63~23.9 ng/L,平均值为15.8 ng/L。结果表明三峡库区库尾区域水体中有机氯含量总体较低,水体中浓度较高的为HCHs,通过比值分析得出大气远距离传输是HCHs物质的主要来源。

宜昌市大气污染现状分析

对2002～2004年三年间宜昌市城区大气中四种大气污染监测项目的监测数据进行分析，研究二氧化硫、二氧化氮、可吸人颗粒物和硫酸盐化速率的浓度变化趋势，并初步探讨了造成这种变化的原因。

离子色谱法测定工业废水中的叠氮化物

建立了离子色谱法检测工业废水中叠氮化物的方法。叠氮化物线性范围为0.01~1mg/L;相关系数r为0.9999;重复性（n=6）相对标准偏差〈5.0%;检测限为0.001mg/m L;加标回收率为95.0%~105.0%。证明该方法用于检测工业废水中的叠氮化物具有快速、简便、准确且样品处理简单等优点。

浅谈监测质量管理中的数据重要性

环境监测质量管理是环境监测实验室的重要工作,直接影响到监测数据的"代表性、准确性、精密性、可比性、完整性"。加强环境监测质量管理,就要提高对质量管理工作重要性的认识,把环境监测质量管理贯穿到监测工作的全过程,才能全面提升环境监测整体水平,为环境管理提供科学依据。

浅谈环境保护竣工验收监测工作中的质量保证

验收监测是建设项目竣工验收的重要环节,监测数据是环保主管部门对建设项目进行验收的重要依据。要确保监测数据的准确性、科学性和合理性,就必须对验收监测全过程实施质量控制。

顶空气相色谱法测定地表水中三氯乙烯

实验建立顶空气相色谱法测定地表水中三氯乙烯的方法,分析平衡温度和加盐量对三氯乙烯测定结果的影响。实验结果表明三氯乙烯的回归方程的线性相关性较好,最低检出浓度为0.01mg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率在93.0%~104.0%之间,符合分析测试要求。本方法操作方便快捷,结果准确,无污染,适用于地表水中三氯乙烯的监测。

浅谈叶绿素а与环境影响因子的变化关系

随着我国社会经济的发展,环境问题也日益凸显出来。根据有关调查显示,湖泊水的富营养化的问题日益凸显出来,叶绿素a是影响湖泊水的重要的浮游植物生物,其能够很好的反映水域的营养情况,通过对水中的叶绿素a含量的检查,可以很好的了解到湖泊中浮游生物现存量和生产量,因此,叶绿素a可以作为评价水体是否富营养化的一个重要的指标,也是一个最直接的方法,也是目前科学地预测其发展趋势的有效方法。

船舶尾气排放对葛洲坝大气灰霾的影响初探

指出了目前对灰霾来源的研究中，对船舶尾气的研究目前正起步。采用目前国内最先进的在线单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS0525对葛洲坝船闸处的细颗粒物PM2.5来源进行了解析监测，结合船舶污染物排放量的核算，得出了船舶尾气排放对灰霾形成有较大影响，贡献率约占7％的结论。

宜昌市三级监测站标准化建设现状分析及对策研究

标准化站建设是提升环境监测站能力水平的重要途径和抓手,为促进宜昌市三级站的整体达标验收,该研究分析了辖区三级监测站标准化建设存在的主要共性问题为:在岗人员数量少和人才流失严重、经费保障和监测用房面积不足、监测项目偏少、管理体系不健全,并结合实际提出了加强人才队伍建设、拓宽监测经费来源、提高监测分析能力和强化质量管理等对策建议。