N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和^(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。

复方丹参、葛根辅助治疗冠心病的疗效研究

目的评估丹参加葛根作为辅助治疗药物对冠状动脉粥样硬化性心脏病(冠心病)二级预防的疗效及安全性。方法符合入选标准的冠心病患者100例分为丹参、葛根胶囊治疗组(试验组)和安慰剂组(对照组),每组50例,进行为期6个月的随机、双盲临床研究。6个月后受试者再自愿选择参与6个月的开放试验,期间受试者口服丹参、葛根胶囊的剂量为1.5g/d。采用超声波血管扫描测量并评估肱动脉血流介导性血管舒张功能(flow mediated dilation,FMD)和颈动脉内-中膜厚度(intima-media thickness,IMT)。结果给药前,两组间基础指标均衡,治疗6个月后,两组的血压、血液学、血生化、叶酸及同型半胱氨酸水平与治疗前相比,差异无统计学意义(P>0.05);低密度脂蛋白胆固醇与治疗前相比均有轻度下降,差异有统计学意义[(2.6±0.7)mmol/Lvs.(2.7±0.9)mmol/L,P<0.05;(2.5±0.7)mmol/Lvs.(2.8±0.8)mmol/L,P<0.05];试验组治疗后FMD改善明显,差异有统计学意义(5.9%±1.0%vs.5.3%±1.2%,P<0.001),对照组治疗后FMD有一定程度改善(5.5%±1.0%vs.5.3%±1.1%,P<0.05)。IMT的改善仅发生在试验组,差异有统计学意义[(0.96±0.32)mmvs.(0.98±0.30)mm,P<0.05]。6个月开放试验结果显示,试验组FMD和IMT有进一步改善,差异有统计学意义[5.91%±0.95%vs.5.35%±1.21%,P<0.05;(0.964±0.316)mmvs.(0.979±0.303)mm,P<0.05]。研究期间8例出现不同程度不良反应:试验组2例;对照组6例,其中2例需要终止临床试验。结论丹参加葛根辅助治疗冠心病具有良好的耐受性,能有效改善血管功能和结构,可用于冠心病的二级预防。

基于因子分析方法的房地产业财务分析

由于财务指标众多,对上市公司的经营业绩做出全面合理的评价并不容易。因此,在对上市公司的财务综合评价中,如何提取少数彼此不相关的指标代替较多彼此有一定相关关系的指标,并尽可能多地反映原来指标的信息,具有现实意义。本文基于房地产上市公司财务报表提供的主要指标数据,采用因子分析方法对房地产行业上市公司的经营业绩进行定量化的综合评价,得到因子排名统计,并对其经营管理能力进行评估。

原子吸收光谱法测定沅江荻芦嫩茎中8种元素的含量

目的采用原子吸收光谱(AAS)法测定沅江荻芦嫩茎中的8种元素含量,并为沅江荻芦的综合开发利用提供新的科学依据。方法采用混合酸进行消解,并运用AAS法测定了样品中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、锌(Zn)、铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)8种元素。结果采用硝酸-高氯酸(4∶1)混酸消化沅江荻芦样品,各元素的加样回收率均在98.9%~100.4%,RSD为0.030%~1.7%。结论 AAS法测定样品中微量元素含量以及通过硝酸和高氯酸的混酸体系消解样品使试验方便准确,污染少、效率高,沅江荻芦中含有大量的K、Ca、Na、Mg、Zn等微量元素,是一种可待深入研究的营养价值较高的植物。

不同贮存方法对沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响

[目的]建立沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量测定方法,研究4种荻芦的贮存方法对荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响。[方法]采用茚三酮比色法测定荻芦中总氨基酸的含量,筛选以谷氨酸为标准溶液的最佳工作条件,在401 nm处测定各样品吸光度。[结果]新鲜荻芦中总氨基酸含量占22.0%,各贮存方式下的总氨基酸含量为4.9%~21.2%。平均回收率为99.3%~99.6%,RSD为0.06%~0.52%。[结论]通过比对4种贮存方式下的总氨基酸含量,减压贮存是最有利于减少营养成分氨基酸的贮存方式。该方法简便有效,污染少,可行性好。

新型PBK/TOPK抑制剂OTS514的合成

以3-溴噻吩-2-甲酸为起始原料,经酰氯、卤代、酰胺化、氨基保护、分子内环化、溴代得中间体9-溴-8-甲氧基-6-甲基噻吩并[2,3-c]喹啉-4(5H)-酮;以(R)-2-苯基丙胺盐酸盐为原料,经中和游离、酰化保护、溴代、水解去保护、氨基Boc保护、亲核取代得到(R)-(2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二恶硼烷-2-基)苯基)丙基)氨基甲酸叔丁酯; 2个中间体经交叉偶联反应、脱保护得OTS514,纯度99.1%,总收率为24.7%,并采用1H NMR、13C NMR和MS进行其结构确证。该合成路线反应条件温和,适合于实验室研究的小规模制备。