顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂的含量

采用顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂(甲醇、乙醇、1,4-二氧六环及甲苯)的含量。取芴类衍生物样品(0.5000g)置于20mL顶空瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺1mL溶解样品,立即将瓶密封。选择顶空平衡温度为100℃,平衡时间为30min,选择二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以体积比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛细管色谱柱作为分离柱,可达到上述4种溶剂的良好分离。用氢火焰离子化检测器,外标法定量。所得4种溶剂的标准曲线,甲醇和乙醇的线性范围均在8.0~800 mg·L-1之间,1,4-二氧六环及甲苯的线性范围在10.0~1000mg·L-1之间。其检出限(3S/N)依次为10.30,10.51,24.87,25.79μg·L-1。用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得4种溶剂的回收率依次为99.4%,100%,101%和100%。

尼龙酸二丁酯的合成及其性能

以尼龙酸和丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成出了3种尼龙酸二丁酯。以正丁醇和异丁醇为原料时反应速率最快,仲丁醇为原料时反应速率最慢。考察了反应的醇酸物质的量比对酯化反应的影响,n(醇)∶n(酸)=1.1∶1是最适宜的反应条件。测试了3种产品的性能,其中尼龙酸二正丁酯性能最佳,适合作为润滑油添加剂和耐寒型增塑剂。

毛细管气相色谱法分析甲酚异构体

建立一种测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的毛细管气相色谱分析方法。邻甲酚和间甲酚的峰面积与浓度在2~200g/L范围内呈线性关系,相对标准偏差分别为1.84%、1.67%;对甲酚在2~210g/L范围内呈线性关系,相对标准偏差为1.63%,测定回收率均在96.4%~103.8%。

联苯-4-甲酸合成工艺研究

以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。

OLED中间体9-苯基-9-芴醇的合成

溴苯的四氢呋喃溶液与镁粉反应,生成格氏试剂,再与芴酮反应,制备出高纯度的OLED中间体9-苯基-9-芴醇,并对反应条件进行了优化。优化条件为:n(溴苯)∶n(镁粉)∶n(芴酮)=1.3∶1.3∶1.0,反应温度50~60℃。优化条件下产品收率达82.5%,纯度高于99.5%。产品结构经过IR、 MS和^(1)H NMR确认。