配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

中外药典中常用酸碱滴定液浓度值及标准的比较研究

目的:通过比较《美国药典》现行版、《英国药典》2023版、日本药局方18版与《中国药典》2020年版中常用酸碱滴定液配制及标定要求,分析其配制及标定方法、基准物、指示剂和浓度值等方面要求的异同,阐明使用电位法标定氢氧化钠滴定液、盐酸滴定液和硫酸滴定液的必要性和发展趋势,为之后中国药典滴定液与国外药典协同发展奠定基础。

电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的:设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目(编号NIFDC-PT093),评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法:对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果:共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室(占21.6%)的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率(占92.6%)高于其他机构。结论:本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。

HPLC法测定双嘧达莫注射液中的有关物质

目的:对双嘧达莫注射液中的有关物质的测定方法进行探讨以完善原质量标准。方法:比较现行标准中测定双嘧达莫注射液有关物质的方法,并进行相关的方法学研究。结果:最终确定采用Kromasil100-5 C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-醋酸盐缓冲液(每1mL中含醋酸钠6.8mg,用醋酸调节pH值至5.1±0.1)(65∶35)为流动相,检测波长276nm,不加校正因子的主成分自身对照法。结论:拟定方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于双嘧达莫注射液及其原料的有关物质的测定。

HPLC法测定乳酸依沙吖啶溶液的含量

目的应用HPLC法测定乳酸依沙吖啶溶液的含量。方法用C18柱以甲醇-0.1mol/L醋酸铵乙腈(50∶40∶10)(冰醋酸调节pH至4.5)为流动相;检测波长为270nm。结果该方法在4.5～13.5μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=09998,n=5),平均回收率为100.0%,RSD=0.9%(n=9)。结论方法简便,快速准确,更适用于乳酸依沙吖啶的含量测定。

不同传温介质熔点测定的应用与比较

目的:通过使用传统的传温液与空气传温两种介质,测定66个样品的熔点,探讨空气传温替代常规传温液的可能性。方法:以水、硅油与空气为传温介质,对多个样品同时进行熔点测定,对比测定结果。结果:同时检测66个样品,不同介质测定结果之间差别无统计学意义。结果显示空气传温的效果稍好于传统的导热介质。它具有以下优点:节约成本、环保,在工作量大时,其实用、简便的优点更为突出。结论:空气作为熔点测定的传温介质,可靠性较高。

离子色谱法测定雷尼替丁原料药及制剂中亚硝酸根含量

目的建立测定雷尼替丁原料药及制剂中亚硝酸根(NO_(2)^(-))含量的离子色谱法。方法色谱柱为IonPac AS19柱(250 mm×4 mm,7.5μm),流动相为5~35 mmol/L氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为100μL。结果亚硝酸盐标准溶液的质量浓度在6.25~1 000.00 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.000 0,n=8);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);盐酸雷尼替丁原料药、盐酸雷尼替丁胶囊、枸橼酸铋雷尼替丁片的平均回收率分别为95.50%,97.69%,98.20%,RSD分别为1.52%,0.83%,1.14%(n=6)。结论该方法结果准确,稳定性和重复性均较好,可用于雷尼替丁原料药及制剂中NO2-含量的测定。

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。

光纤药物溶出原位过程监测仪评价茶苯海明片的体外溶出度

目的:使用光纤药物溶出原位过程监测仪实时监测不同厂家及批号的茶苯海明片的体外溶出度,以评价其工艺质量。方法:监测仪设置条件为测定波长278nm、基准校正波长550nm,光纤探头规格为2mm,温度37℃,转速50r·min-1,数据采集间隔时间30s,介质为水900mL;采用桨法测定各样品溶出度,并与《中国药典》法比较。结果:监测仪测定结果表明,茶苯海明片所有样品溶出度均符合《中国药典》的相关规定,但溶出曲线不同,即溶出过程存在差异;同一批号的样品采用监测仪及药典法测定虽然45min时的溶出度结果比较无显著性差异,但溶出曲线有差异。结论:与《中国药典》法比较,光纤药物溶出实时监测仪可准确连续地反映药物的溶出过程,获得的数据更加完整、真实,可用于评价产品的体外溶出过程。