4-(甲氨基)-3-硝基苯甲酸的连续化合成

传统釜式硝化反应具有强放热、难以实现良好传质传热等难点;而传统甲胺化反应为避免高温使甲胺气化流失,生产上通常需要在高压釜内进行反应。本文以4-氯苯甲酸为起始原料,研究并开展了连续化硝化、甲胺化的管式反应工艺,考察了硝化反应中浓硫酸与发烟硝酸的摩尔比、反应温度,以及甲胺化反应中反应温度和压力等因素对反应的影响。结果显示:n(4-氯苯甲酸):n(浓硫酸):n(发烟硝酸)=1:5.0:1.3、硝化反应温度为70℃、反应停留时间为90 s以及体系压力为0.3~0.4 MPa为最优条件;甲胺化反应温度为180℃~190℃、体系压力为3.0~4.0 MPa、反应停留时间为17 min为最优条件。相比于传统釜式工艺,连续化反应工艺不仅反应时间大大缩短,而且工艺安全性得到有效的保障,从而大大降低了生产成本,提高了生产效率。

雌三醇关键中间体的连续化合成

氧化反应速度快、放热量大,传统釜式工艺存在传质传热效率低、安全性低、生产效率低等缺点。本文以冰醋酸、浓硫酸、双氧水、乙酸钠为起始物料,通过连续化技术在线制备过氧乙酸,接着与双酯物I进行环氧化反应制备雌三醇的关键中间体环氧物II(3,17β-二乙酰氧基-16α,17α-环氧基-雌甾-1,3,5(10)-三烯),进一步考察了物料配比、反应温度、停留时间对氧化反应的影响。实验结果显示,双酯物I、乙酸钠、双氧水、浓硫酸、冰醋酸的摩尔比约为2:2:12:1:9,过氧乙酸制备温度为60℃,环氧化反应温度为50℃,反应停留时间为75 s为最优反应条件。本工艺利用连续化技术避免了过氧乙酸储存带来的安全隐患,并且大幅缩短了反应时间,过氧化、氧化反应得到有效控制,实现了工艺的本质安全。

新型含吡唑基双噁二唑啉衍生物的合成与表征

基于药物设计中的活性叠加原理,以α-氯代-4-取代苯甲醛肟和对苯二酚为起始原料,经过一系列的反应,将1,2,4-噁二唑环引入到吡唑环中,合成了16种新型含吡唑基双噁二唑啉衍生物,并通过IR,MS,1 H-NMR对这些化合物进行了表征.

化学实验教学中虚拟仿真的建设探究

虚拟仿真实验是化学实验教学的重要补充,可以实现真实实验难以完成的教学功能。秉承"虚实结合、能实不虚、以虚促实"的原则,以"三模块—三层次—一平台"的实验教学体系为依托,以虚拟仿真技术为支撑,以传统实验教学与虚拟实验教学共同建设为抓手,大力加强我院虚拟仿真实验平台的建设,从而带动我院化学实验教学示范中心的全面建设。

浙江省科技新政下高校科研管理人员素质提升探讨

科研管理工作在高校科研体系中起着举足轻重的作用。随着当前国家科技战略部署以及我省科技新政的要求,科研管理模式变得复杂。针对当前高等院校科研管理过程中显现的问题,本文以材料与化学化工专业为例,就如何完善科研管理机制,如何建立健全综合性的科研管理平台,如何加强科研管理人员的角色定位,以便提高科研管理人员业务水平,增强科研管理人员服务意识和工作积极性等展开探讨,旨在能够为当前高校科研管理工作提供建议。

新型含吡唑基异噁唑啉衍生物的合成及晶体结构

为实现多种活性成分的有效叠加和为药物筛选提供先导化合物,以吡唑甲醛1和氯代苯甲醛肟3为原料,经过缩合、环合反应得到了16种未见报道的含吡唑基异噁唑啉衍生物,并通过元素分析、1 H-NMR、IR及MS对这些化合物进行了表征.对4c4,5-二氢-3-苯基-5-(1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-基)-4-(4-甲氧基)-苯酰基异噁唑啉的X射线晶体衍射研究表明:其属于三斜晶系;P1空间群;晶胞参数a=0.589 85(6)nm,b=1.027 21(14)nm,c=1.163 22(12)nm;α=92.647(4)°,β=98.497(3)°,γ=100.469(4)°;Dc=1.287mg.m-3;L=0.086mm-1;V=0.683 52(14)nm3;F(000)=278;Z=1;R1=0.087 8;wR2=0.178 5.

新型含吡唑基衍生物的合成与表征

为提供具有高活性的新型先导化合物,创制高效并具有多种功效的药物新品种和良好活性的药物中间体,本文以苯肼和乙酰乙酸乙酯为起始原料,经过一系列的反应合成了12种新型含吡唑基的衍生物,并通过IR、MS、1H-NMR、元素分析及单晶衍射等方法对目标化合物进行了表征.通过晶体表征可知其中化合物6j的晶体结构为单斜晶系,空间群为P21/c,该分子内的七元环呈扭船式构象,晶体内π-π堆积作用和氢键的存在,使得此类化合物的结构相对稳定.

实验教学示范中心仪器管理信息系统的设计与实现

梳理了仪器管理的信息流程,结合实验中心网站建设,探索仪器管理的新方法。设计了适用于校院二级管理的理工科实验教学示范中心的仪器管理信息系统,通过申购、计划报批、招标采购、入库、领用和库存管理等多个模块,实现对仪器自始至终的全程信息管理,使过程信息实时更新并相互反馈,达到对仪器精确、有效的管理。

[1,5]苯并硫氮杂类化合物的研究进展

苯并硫氮杂类化合物在医药中有着巨大的应用,其包含1,3-、1,4-、1,5-等几类,其中[1,5]苯并硫氮杂有着最为广泛的生物活性,文章对[1,5]苯并硫氮杂类化合物合成的研究进展进行了综述.

开放性有机化学实验教学的微型实验模式

文章对微型有机化学实验的优势与存在的问题进行了全面分析,根据开放性实验教学的特点与教学目的,建立了微型有机化学实验与开放性实验课程相结合的教学模式,按照科研的一般程序对选修学生进行模拟训练,在实践中体现了学生的自主性,增强了学生的创新能力和综合能力,培养了学生对微型有机化学实验的浓厚兴趣。

新型含1,2,4-三唑基的1,5-苯并硫氮杂卓的合成讨论

含1,2,4-三唑基的查尔酮(2a)同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二苯基-3-(1,2,4-三唑-1-基)-2,3-二氢-1,5苯并硫氮杂卓(3a).再将化合物(3a)和氯乙酰氯进行[2+2]环加成反应得到意外化合物(5a).所得化合物的结构经元素分析I、R、MS和1H NMR确认,同时用X-射线衍射法测定了化合物5a.

校院二级管理模式的仪器信息管理系统建设

展示了杭州师范大学化学实验教学示范中心设计的适用于二级管理的仪器信息管理系统。该系统比较细致地考虑了当前二级学院仪器信息管理存在的主要问题,设置了申购、计划报批、仪器招标信息、入库信息、领用信息、调拨信息、报废信息和库存信息等八个模块,实现对仪器从"计划"到"报废"的全程管理,分过程跟踪相关信息,通过电子平台及时更新,达到对仪器的精确有效管理,提升二级学院仪器设备管理的准确率、透明度和管理效率。

新型含1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物合成及表征

以4-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-1,5-苯并硫氮杂(2)为中间体,在三乙胺作用下,分别与氯代肟(3a～3d),氯代酯腙(4a～4c)发生1,3-偶极环加成,合成了一系列含有1,2,3-三唑的1,5苯并硫氮杂衍生物(5a～5d)和(7a～7c),产物具有较高的纯度和分离产率.化合物(5),(7)经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.

新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物的合成与表征

以[1,5]苯并硫氮杂卓衍生物1a-l和含吡唑基的氯代肟4为起始原料,通过1,3-偶极环加成的方法合成了一系列新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物.并通过元素分析、1 H NMR,MS,IR对这类化合物进行了表征.

新型1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成与结构表征——适合短学期开设的药物合成综合实验

以苯肼与乙酰乙酸乙酯为起始原料,经过6步反应制得新型1,5-苯并硫氮杂衍生物.采用重结晶或柱层析等操作对中间产物及目标产物进行分离提纯,并通过IR、MS及1HNMR对目标化合物结构进行表征.通过该系统性的训练,可培养学生的综合实验能力、独立科研能力及综合创新能力.