2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成

采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,色谱纯度达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(M e2SO4)∶n(2-硝基1,3-苯二酚)=2.2∶1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。

利用劣质苯胺合成2-巯基苯并噻唑的中试优化工艺

以劣质苯胺作为原料,首先在低压下进行苯胺与二硫化碳的分子间亲核加成反应,然后采用闷罐型(无搅拌)高压反应釜进行分子内氧化脱氢合成了2-巯基苯并噻唑。经过单因素考察,得出优化中试工艺条件:n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.00∶1.10∶1.04,投料系数0.50,温度240℃,时间4h,收率约80%。该优化工艺将传统苯胺法中"溶硫过程"更改为低压反应过程,在不增加任何设备投入的情况下,使收率提高约10%,操作简便。

2-乙酰氨基-4-叔丁基苯酚的合成工艺研究

本文以苯酚为初始原料,按照文献方法合成了4-叔丁基苯酚与2-硝基-4-叔丁基苯酚,用5%Pd/C作催化剂,通过催化氢化合成2-氨基-4-对叔丁基苯酚(OB酚),研究了OB酚N-乙酰化工艺条件,发现合成N-乙酰化OB酚的较佳工艺条件为:反应温度30℃,酰化剂用量为OB酚1.05个当量,反应时间8 h,介质pH 6.5;在此工艺条件下,N-乙酰化OB酚收率高达99.2%,选择性98.7%。

砂布用水溶性酚醛树脂的研制与性能研究

以苯酚、甲醛和NaOH为原料,采用两步碱催化合成工艺获得固含量为70%～74%的水溶性酚醛树脂.最佳反应条件是n(苯酚):n(甲醛):n(NaOH)=1:2:0.3,在50～90℃程序升温下反应2.5 h,加入少量氯化铵,自然降温50 min,在0.086～0.09 MPa,43～52℃下脱水25 min.将合成树脂植砂,所得砂布力学性能优异,金属磨削量分别为P60 17.5g,P80 12.5g,P100 11.3g,P120 10.7g,脱砂量分别为0.3g,0.4g,0.4g,0.3g.

尿素与葫芦脲包合作用的进展

从分子结构角度阐述了尿素包合原理,讨论了尿素包合操作方法及其具体应用。分析了尿素包合的不同手段及其优缺点,指出单一尿素包合法在分离多不饱和脂肪酸时存在的不足,并提出相应的改进手段,同时探讨了尿素衍生物葫芦脲的包合作用及其应用进展。