2-氨基喹噁啉的合成

以2-羟基喹噁啉为原料,二氯亚砜为氯化试剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂合成2-氯喹噁啉,2-氯喹噁啉氨解得到2-氨基喹噁啉。考察了DMF用量等反应条件对氯化反应的影响,在n(DMF)∶n(氯化亚砜)=1∶50、反应温度65℃、反应时间4h时,氯化反应收率为88.1%。反应总收率为61.4%。使用HPLC、LC-MS、1 H NMR和FT IR对产品进行表征。

升华提纯技术应用和发展趋势

利用升华技术对固体物质进行分离和纯化,可得到传统的方法无法达到的高纯度,且无需溶剂加入,不产生三废,符合绿色化学要求。本文综述了升华提纯技术应用领域、升华提纯研究对象及升华设备的设计,详细总结了升华技术在有机小分子方面的应用及升华机理;并预测了升华提纯技术的发展趋势。

升华提纯法制备三氯叔丁醇高纯试剂的研究

采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进行检测分析,结果表明半水合三氯叔丁醇在100℃下升华14 h,收率达98.2%,不出现分解,所得试剂纯度高达99.96%,并具有较低的金属离子含量。

有机磷农药检测方法研究及进展

有机磷农药(Organophosphorus pesticides,OPPs)是蔬菜水果中检出率最高、危害最严重的化学性残留危害物之一,世界各国对其最大残留限量都做了严格规定。检测技术是有机磷农残监管的关键环节。目前OPPs残留检测主要是色谱法或色谱-质谱联用法,用于快速初筛的快速检测方法尚且有限,OPPs的多残留快速检测技术仍是当前农残快速检测领域的急需技术,但是准确性和抗干扰能力等关键问题尚需研究解决。综述了常见的有机磷农残快速检测方法,分析了它们的主要特点和适用领域,讨论了当前的主要问题,并展望了OPPs快速检测方法的发展方向和前景。

CYP1B1抑制剂研究进展

CYP1B1酶(Cytochrome P4501B1,CYP1B1)是细胞色素P450酶(Cytochrome P450 enzyme,CYPs)的一个亚族,能参与多种内、外源性化合物的氧化/还原反应,在多种恶性肿瘤中高表达。CYP1B1酶逐渐成为抗肿瘤药物设计研发的热门靶点,许多学者以CYP1B1酶为靶标蛋白设计的抑制剂,表现出较好的活性和巨大的应用潜力,尤其是在克服肿瘤耐药性中具有重要意义。目前报道的CYP1B1抑制剂种类繁多,活性最佳的化合物是α-萘黄酮(ANF)。主要介绍了较为常见的几类CYP1B1抑制剂,简述了各类化合物的特点以及酶抑制效果,并对CYP1B1抑制剂的发展前景进行了展望。

药用辅料甲醇中杂质的检测方法研究

参考美国药典和欧洲药典对药用辅料甲醇中苯的检测方法进行确认,并从生产工艺角度对甲醇中的有机杂质进行检测分析。