高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1)。结果在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02~219.29μg·mL^(-1)(r=1.0000),0.02~3.10μg·mL^(-1)(r=0.9999),0.02~3.87μg·mL^(-1)(r=1.0000),0.02~4.37μg·mL^(-1)(r=1.0000),0.02~3.98μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,其最低检测限分别为2,1,2,2和2 ng;曲伏前列素平均加样回收率99.7%(RSD 0.60%)。结论该方法可用于曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素及其有关物质的含量测定。

复方盐酸利多卡因栓的质量控制

目的：建立复方利多卡因栓的质量控制标准。方法：采用络合滴定法测定氧化锌的含量，用高效液相色谱法测定盐酸利多卡因的含量。结果：络合滴定法操作简使，终点突跃明显；回收率为100．0％（RSD=0．36％）。高效液相色谱法专属性强，在10．1～4040．0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）；回收率为100．0％（RSD=0．64％）。结论：本试验制订的质量标准可以很好地控制复方盐酸利多卡因栓的质量。

复方盐酸利多卡因栓的制备与体外释放度考察

目的研究复方盐酸利多卡因栓剂的制备工艺。方法以盐酸利多卡因、氧化锌为主药,半合成脂肪酸甘油脂(36型)、吐温-80为基质,通过加入不同剂量的表面活性剂吐温-80,考察吐温-80含量对药物释放的影响。结果随着吐温-80用量增加,栓剂中释药加快,当吐温-80含量为1%时,在60 m in内>90%药物释放。结论吐温-80能加快药物从栓剂中释放,含量为1%时栓剂能达到设计要求。

HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏的含量

目的:建立HPLC法测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量。方法:用Hypersil CN(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-四氢呋喃(60:28:12)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长为240 nm。结果:醋酸曲安奈德和氯霉素浓度分别在5.02～100.40μg·ml^(-1)(r=1.000 0,n=5)及99.73～1 994.52μg·ml^(-1)(r=0.999 9,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%(RSD为0.66%)和100.0%(RSD为0.94%)。结论:该方法准确可靠,可用于复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量测定。

复方盐酸利多卡因栓稳定性研究

目的:研究复方盐酸利多卡因栓的稳定性。方法:高效液相色谱法测定盐酸利多卡因的含量及其有关物质,分别用强光照射法、高湿试验、加速试验法对复方盐酸利多卡因栓进行稳定性试验。结果:本品对强光不太稳定,在日光及高湿的环境中非常稳定,在3个月的加速试验期内稳定。结论:本品在遮光、阴凉条件下性质稳定。

HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量

目的：建立HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量。方法：采用Agilent Zobax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）柱;以甲烷磺酸溶液（取甲烷磺酸4.8 g,加水750 ml,加三乙胺10 ml,用磷酸调节p H值至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为20μl。结果：愈创甘油醚在102-1 025μg·ml^-1、氢溴酸右美沙芬在15-619μg·ml^-1、苯甲酸在10-407μg·ml^-1范围内,线性关系良好;平均回收率分别为100.0%（RSD=0.35%）、100.1%（RSD=0.77%）、100.8%（RSD=0.49%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于复方氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制。

苯甲酸含量测定的不确定度评定

目的:建立苯甲酸含量测定的不确定度评定方法。方法:采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果:苯甲酸含量测定的扩展不确定度为0.36%,测量结果表示为(99.99±0.36%,k=2)。结论:本法建立的数学模型合理、可靠,可用于苯甲酸含量测定的不确定度评定。

高效液相色谱法测定复方健疗霜中三组分含量

目的：测定复方健疗霜中曲安奈德、盐酸苯海拉明和硝酸咪康唑的含量。方法：高效液相色谱法，在ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上，以甲醇－水相（三乙胺２ｍＬ，加水至３００ｍＬ，磷酸调ｐＨ至７６）为流动相，检测波长：２３０ｎｍ。结果：本文可同时测定三组分的含量。曲安奈德００２０～００８０ｇ·Ｌ－１，盐酸苯海拉明００８０～０３２０ｇ·Ｌ－１，硝酸咪康唑０１６０～０６４０ｇ·Ｌ－１范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为１００４％，ＲＳＤ＝１０２％；１００６％；ＲＳＤ＝０９１％；１００５％，ＲＳＤ＝０６０％。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。

更昔洛韦乳酸钠林格注射液处方及工艺的考察

目的:获得优化的更昔洛韦乳酸钠林格注射液处方与制备工艺。方法:通过考察更昔洛韦乳酸钠林格注射液主药的含量及其降解情况,获得处方的组成以及生产工艺。结果:获得了优选的更昔洛韦乳酸钠林格注射液处方与制备工艺。结论:该处方合理,制备工艺可行。

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量

目的建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量。方法采用Agilent Zobax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.16 g,加水700 mL溶解,加甲醇300 mL,混匀,冰醋酸调节pH值至3.0),流动相B为甲醇,梯度洗脱;检测波长:295 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1)。结果在所采用的色谱条件下,噻吗洛尔与各杂质均可良好分离;马来酸噻吗洛尔、杂质G[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3(2H)酮-1-氧化物]、杂质D[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3-醇]分别在0.1~1353μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0.30~60.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0.28~56μg·mL^(-1)(r=1.0000)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,其最低检测限分别为1,0.3和0.3 ng;马来酸噻吗洛尔平均回收率101.1%(RSD=0.23%)。结论该方法可用于曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质的含量测定。

HPLC法测定环丙贝特含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环丙贝特含量及其有关物质。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸(55:45),流速1．0 ml·min-1,检测波长为230 nm。结果:环丙贝特在10-514μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 8,平均回收率为99．8％(RSD=0．6％,n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确,可用于测定环丙贝特含量及其有关物质。

紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的测量不确定度评估

目的:评定紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的测量不确定度。方法:建立紫外分光光度法测定乙酰氨基酚片含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的扩展测量不确定度为1.2%,测量结果表示为(97.0±1.2)%,k=2。结论:通过分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

HPLC法测定甲硝唑片含量的测量不确定度评定

目的:评定HPLC法测定甲硝唑片含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定甲硝唑片含量的扩展测量不确定度为2.2%,测量结果表示为(97.5±2.2)%,k=2。结论:分析产生不确定度的主要来源,可为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

质量控制图在甲硝唑片含量测定中的应用

目的利用质量控制图对甲硝唑片含量测定的过程进行控制。方法采用高效液相色谱法测定质控样甲硝唑片的含量,将测定数据绘制成控制图,并用于甲硝唑片样品含量测定过程的质量控制。结果控制图(X图)的行动限为95.49%～100.65%,警告限为96.35%～99.79%。结论利用质量控制图有助于及时发现检测过程中异常因素,有效控制检测结果质量,保证检测数据的准确、可靠。

顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中的残留溶剂

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右荚沙芬中残留溶剂。方法:采用DB-624(30m×0.32mm,1.8μm)毛细管石英柱;程序升温;载气为氮气(N_2);FID检測器。结果:甲苯、丙酮和甲醇均能得到有效分离,各组分均有良好的线性关系(r≥0.9999);平均回收率分别为101.1%(RSD=0.67%),100.4%(RSD=0.63%),96.7%(RSD=1.2%);最低检测限分别为0.21,0.59,2.10μg·g^(-1)。结论:该方法灵敏,准确,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测。

2011～2013年武汉药品医疗器械检验所抽验药品质量分析

目的：对武汉药品医疗器械检验所抽验药品的质量状况进行评价。方法：采用回顾性方法，对武汉药品医疗器械检验所2011～2013年抽验药品的检验结果进行统计分析。结果：2011-2013年抽验药品批次分别为3280批、3614批、2804批，不合格率分别为18．2％、12．6％、6．5％。原料药、化学药品、抗生素制剂、中成药、中药材（饮片）、辅料（胶囊壳）的不合格平分别为0．7％、10．5％、1．4％、9．6％、36．6％、14．0％，其中中药材（饮片）每年的不合格率居高不下，主要不合格项目为性状和鉴别。结论：各类药品均存在一定的质量问题，其中中药材（饮片）存在较大问题，监督管理部门要加大监督和惩处力度。

氢溴酸右美沙芬有关物质的测定

目的：建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法。方法：采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质。色谱条件：采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水（600∶400）溶液（用冰醋酸调节p H至2.0）为流动相,流速1.0m L·min-1,检测波长280nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为＋25.6°。在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84∽26.83μg·m L-1（r=0.999 9）、0.67∽21.70μg·m L-1（r=0.999 9）、0.61∽19.64μg·m L-1（r=0.999 9）、0.67∽21.35μg·m L-1（r=1.000 0）、0.67∽21.45μg·m L-1（r=0.999 6）、0.66∽21.03μg·m L-1（r=0.999 9）和0.63∽20.18μg·m L-1（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好的线性关系,其最低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05%、0.05%、0.03%,最大单个未知杂质量分别为0.01%、0.01%、0.12%,杂质总量分别为0.07%、0.07%、0.15%。结论：本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制。

不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂的溶出度考察

目的:对6个厂家不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂进行体外溶出度考察,比较体外溶出情况,为临床用药提供参考。方法:采用转篮法,转速100 r·min^-1,用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬口服固体制剂在0.1 mol·L^-1盐酸溶液中的溶出曲线;以威布尔方程拟合溶出参数T50、Td、m,并对参数进行方差分析。结果:氢溴酸右美沙普通片、分散片、胶囊以及软胶囊的平均累积溶出度分别为94.3%、101.3%、105.2%、93.4%。溶出参数T50、Td差异较大,其中T50最大的是最小的13.4倍。结论:氢溴酸右美沙片、分散片、胶囊以及软胶囊体外溶出行为差别大,产品质量存在较大差异。