黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱的光谱相关色谱分析

用色谱与光谱联用技术,将光谱信息与色谱信息相结合,对黄芪中黄酮类化合物进行光谱相关色谱方法分析,判断中药黄芪不同色谱指纹图谱中的相关性组分,进而表征和建立4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱。该法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性、定量关系研究及质量控制提供基础。

气相色谱-质谱法与化学计量学分辨法分析当归须挥发油中化学成分

本文借助化学计量学分辨方法,建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归须挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影算法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。在当归须挥发油中共分辨出86个色谱峰,通过质谱库检索得到其中67个组分的定性定量结果,占总含量的89.76%。

冬虫夏草及其代用品中虫草素的LC/ESI-MS定量分析

提出了一个灵敏度高、选择性好的测定冬虫夏草及其代用品中主要活性成分虫草素含量的LC/ESI-MS方法。用甲醇为提取溶剂,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI);以ShimadzuVP-ODS为色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(87:12:1),2-氯腺苷为内标。虫草素回归方程为y=0.1947x+0.00161,r=0.9992,线性范围0.4—120.0μg.mL-1;虫草素平均回收率为98.2%。该方法已成功用于不同产地冬虫夏草及其代用品中虫草素含量的分析,可用于冬虫夏草及其代用品的质量控制。

气相色谱-质谱研究独活二氯甲烷提取物化学成分

以二氯甲烷为溶剂,用加速溶剂萃取法提取独活化学成分后,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析测定,提出了独活二氯甲烷提取物化学成分的方法。结果表明,共分辨出67个色谱峰,鉴定出48种成分,占独活化学成分总质量的86.27%。主要组分为含氧物质、萜类、酮类和酯类,如4-甲氧基-6丙烯基-1,3苯并二噁茂和1-[3-3-甲氧基-5-羟苯基]-1,2,3,4-四甲基异喹啉。该方法可用于独活的进一步开发和质量控制。

高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量

目的建立当归养血丸中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰乙酸溶液(25∶75);柱温:25°C;流速:1.0ml/min;检测波长为320nm;理论塔板数按阿魏酸峰计算不低于3000。结果阿魏酸在0.03～0.48μg范围内线性关系良好,r=0.9997。阿魏酸平均回收率为98.90%,RSD为0.94%。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于当归养血丸的质量控制。

反相高效液相色谱法测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立三拗片中甘草苷和甘草酸的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为PromosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为237nm,柱温为25℃,梯度洗脱,采用外标法定量。结果:甘草苷进样量线性范围为0.505～5.050μg,r=0.9990,平均回收率为97.8%,RSD为1.1%(n=9);甘草酸进样量线性范围为0.573～5.730μg,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.9%,RSD为0.8%(n=9)。结论:该方法方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于三拗片中甘草酸和甘草苷的含量测定。

利用气相色谱/质谱-化学计量学分辨法分析川芎挥发性成分

采用加速溶剂萃取法提取挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,并借助化学计量学分辨方法,对川芎的挥发性成分进行了定性定量分析。通过采用子窗口因子分析法对重叠色谱峰进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱。依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。在川芎挥发油中共分辨出67个色谱峰,通过质谱库检索得到其中56个组分的定性定量结果,占总含量的87.67%。该方法增加了可鉴定化合物的数目,提高了定性的准确度,能用于川芎的质量控制。

中药九香虫及其伪品的性状和鉴定

中药九香虫及其伪品的性状和鉴定常德市药品检验所（４１５０００）贺云彪长沙市药品检验所（４１０００４）李立荣主题词九香虫／解剖学和组织学小皱蝽大皱蝽近几年，在送药检所抽检的九香虫中，发现掺杂的伪品所占比例高达６０～８０％，除小皱蝽由于外形极似九香虫，在...

气相色谱/质谱和多维分辨法分析仙鹤草挥发性成分

目的研究不同产地仙鹤草挥发油成分。方法利用水蒸气蒸馏法提取仙鹤草挥发油,用气相色谱/质谱(GC-MS)检测。先用子窗口因子分析法(SFA)定性定量分析湖南产仙鹤草的挥发油成分,然后用光谱相关色谱法(SCC)提取浙江产仙鹤草挥发油中的共有成分。结果在湖南和浙江产仙鹤草挥发油中分别鉴定出68和65个化学成分,其中有51个共有成分,主要组分都为雪松醇、α-蒎烯、芳樟醇、1-(2-呋喃基)-己酮、α-松油醇、乙酸龙脑酯和桉油精等,但含量有一定差别。结论该方法不仅鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于不同产地仙鹤草的分析和质量控制。

液相色谱-质谱法测定人体血浆中非那雄胺含量

建立了测定人体血浆中非那雄胺药物浓度的液相色谱-质谱分析方法。色谱柱为Hypersil-Keystone C_(18)柱,流动相为乙腈∶水(含0.2%三氯乙酸)=55∶45(V/V),质谱选择电喷雾正离子源(ESI+),选择离子模式(SIM)监测,非那雄胺和内标卡马西平质荷比分别为m/z373和m/z237。血浆样品经乙腈去蛋白、离心和吹干后,残渣用流动相溶解。当非那雄胺的浓度在0.5~120ng·mL^(-1)范围时线性关系良好(r=0.999),检测限(S/N=3)为0.02ng·mL^(-1);日间和日内测定的精密度(RSD)分别在6.4%~2.2%和5.5%~1.7%之间;加标0.5ng·mL^(-1)、40ng·mL^(-1)和80ng·mL^(-1)非那雄胺的平均回收率(n=6)分别为108.5%、101.2%和98.7%。方法快速、准确和灵敏,已成功用于人血浆中非那雄胺浓度的测定和人体药代动力学研究。

气质联用和多维分辨法分析独活的挥发性成分

目的:分析独活的挥发油成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取独活挥发油,用气质联用法检测,对重叠色谱峰采用子窗口因子分析法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。结果:从独活挥发油样品中共分离出67个色谱峰,鉴定出其中53个组分,占挥发油总含量的85.86%,主要组分为4-甲氧基-6丙烯基-1,3苯并二噁茂(16.96%)、α-红没药醇(9.3%)、(+)-环异酒剔烯(6.83%)、1-[3-3-甲氧基-5-羟苯基]-1,2,3,4-四甲基异喹啉(6.73%)、棕榈酸(4.36%)、β-倍半水芹烯(3.92%)、茄酮(3.74%)和4-羟基-3-甲基苯乙酮(2.78%)。结论:该方法不仅可使鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于中药独活质量控制,能为进一步研究和开发独活提供有利的科学依据。

气相色谱-质谱联用和正交投影法分析当归不同部位挥发油成分

目的:研究当归不同部位挥发油成分,为中药当归的加工及临床应用提供科学依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取当归根和须挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测。先用子窗口因子分析法(SFA法)定性定量分析当归根的挥发油,然后用正交投影法(OPR法)定性鉴定当归须挥发油。结果:在当归根和须挥发油中分别鉴定出67和65个化学成分,分别占总含量的89.68%和87.07%。在当归根和须挥发油中有59个共有组分,主要组分都为藁本内酯、丁烯基酞内酯、2,6,6-三甲基-[3,1,1]庚-2-烯、香芹酚、罗勒烯和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等,但含量有一定差别。结论:该方法不仅可鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于同一中药的不同部位或不同产地的分析和质量控制。

GC-MS分析川赤芍挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法从川赤芍中提取挥发油,用气相色谱/质谱联用法(GC/M S)检测并分析其化学成分,用归一化法测定其相对含量,结果鉴定出37个成分,占挥发油总成分的86.15%。主要成分为苯甲酸、牡丹酚和邻甲基苯酚。

高效液相色谱测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。

GC-MS和平滑预处理及SFA法用于茵陈挥发性成分的分析

目的:研究茵陈的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取茵陈挥发油,用GC-MS检测。重叠色谱峰用粗糙惩罚平滑法处理后,用子窗口因子分析法(SFA)分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法定量分析。结果:共分辨出67个色谱峰,鉴定出48个化学成分,占总含量的89.03%。主要组分为n-十六烷酸、9,12,15-十八碳三烯酸、镰叶芹醇、反式-Z-α-环氧红没药烯和大牻牛儿烯D。结论:本法不仅可使鉴定的化合物数目增加,而且也提高了定性准确度,该法能用于茵陈的进一步开发和质量控制。

GC-MS和化学计量学组合方法研究赤芍二氯甲烷提取物化学成分

目的:系统分析加速溶剂萃取法获得的赤芍二氯甲烷提取物化学组分。方法:气相色谱-质谱(GC-MS)检测提取物,利用化学计量学组合方法,即重叠色谱峰用粗糙惩罚平滑法处理后,经直观推导式演进特征投影(HELP)法解析,得到提取物中各成分的色谱和质谱信息,通过利用各组分质谱信息和谱库标准质谱相似度而获得定性分析结果,用总体积积分法和归一化法相对定量。结果:解析获得71个色谱峰,定性分析出52个组分,占总含量的86.97%。二氯甲烷提取物中主要含有酸、酚、醇和酯类等物质,其中苯甲酸、牡丹酚和邻甲基苯酚含量依次最高。结论:提出了简便快速对赤芍二氯甲烷提取物化学成分进行系统研究的方法。所得结果信息量多,定性准确度高,可为赤芍的研究和质量控制提供依据。