咳露口服液指纹图谱的建立及6种成分的含量测定

目的 建立咳露口服液的指纹图谱及多成分质量控制方法。方法 用UPLC与“2012版中药指纹图谱相似度评价系统”建立咳露口服液的指纹图谱方法并进行相似度评价,同时测定6种成分。结果 建立了UPLC测定10批咳露口服液指纹图谱方法,在250 nm处共标记出25个共有峰,指认出4个共有峰,354 nm处标定出19个共有峰,指认出5个共有峰,与对照图谱的相似度> 0.99,10批次咳露口服液芹糖异甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵含量范围分别为25.057~29.652、26.404~32.072、824.457~1 291.929、319.541~557.251、4.243~15.839、250.566~479.037μg·mL^(-1)。结论 建立的咳露口服液UPLC指纹图谱及多成分测定方法操作简单,结果可靠,可为后期咳露口服液药效物质研究奠定基础。

Box-Behnken响应面法优选五味子多糖双水相提取工艺

目的:基于Box-Behnken响应面法,采用双水相体系优化五味子多糖的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,选取药液量、K_2HPO_4用量、PEG6000用量为考察因素,以双水相体系的相比、分配系数和萃取效率的总评归一值(OD)为响应值,采用Box-Behnken响应面法筛选提取工艺。结果:最佳的五味子多糖双水相提取参数为:药液量5 m L,K_2HPO_4用量1.0 g,PEG6000用量1.8 g,离心时间9 min。该模型的预测性能良好,验证试验的实测OD值为0.950,与理论预测值的偏差为3.94%。结论:所优选的双水相提取技术操作简便、成本低,可用于五味子多糖的提取。

沙棘总黄酮-聚乙烯吡咯烷酮K30固体分散体的制备、表征及体外溶出研究

目的:制备沙棘总黄酮(TFH)-聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP K30)固体分散体,并对其进行表征及体外溶出研究。方法:采用溶剂法制备不同药载比(1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5)的TFH-PVP K30固体分散体,以溶出参数Td为指标设计单因素试验筛选药载比,以体外溶出度为指标设计正交试验优选制备工艺中的超声时间、水浴温度和干燥时间,并进行验证。采用扫描电镜法(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和傅里叶红外光谱法(FT-IR)对固体分散体进行表征。结果:药载比为1∶3时TFH-PVP K30固体分散体的Td最小;最优工艺为超声时间10 min、水浴温度60℃、干燥时间12 h。以此工艺制备的TFH-PVP K30固体分散体90 min的累积溶出度平均值为90.22%(RSD=1.74%,n=3)。SEM、DSC与FT-IR结果表明,TFH以无定形分散在PVP K30载体中,二者之间形成氢键。结论:成功制得TFH-PVP K30固体分散体,其体外溶出度明显提高。

BBD-RSM结合多指标法优选黄芩黄酮的红外快提工艺

目的:以多指标法筛选黄芩黄酮的最佳红外工艺参数。方法:采用UHPLC法建立黄芩黄酮的含量测定方法;基于单因素结果,结合三因素三水平Box-Behnken Design(BBD)-Response Surface Methodology(RSM)试验设计,比较分析3种指标(综合评分值、总评归一值和总黄酮含量值)与自变量之间的数学关系,经响应面法预测最佳提取条件。结果:综合评分法与总黄酮含量法的分析结果一致,且在模型中其各项指标均优于总评归一值法。最佳工艺为:乙醇浓度60%,提取时间6.25 min,料液比1∶75,提取功率200 W。最优工艺条件下的试验测定值与模型预测值相吻合。结论:采用BBD-RSM法优选黄芩黄酮的红外提取工艺,操作简便,预测性能好,可为黄芩黄酮提取研究提供一条新途径。

水蜈蚣总黄酮固体脂质纳米粒处方的优化

目的优化水蜈蚣Kyllinga brevifolia Rottb.总黄酮固体脂质纳米粒处方。方法乳化蒸发-低温固化法制备固体脂质纳米粒。以总黄酮含有量、泊洛沙姆188用量、单硬脂酸甘油酯用量为影响因素,包封率和平均粒径为评价指标,Box-Behnken效应面优化处方,并通过透析法考察其体外释药性。结果最佳处方为总黄酮含有量7%,泊洛沙姆188用量6.73%,单硬脂酸甘油酯用量3.49%,包封率99.30%,平均粒径76.5 nm。固体脂质纳米粒8 h时累积释放度为53.83%,24 h时达90.41%,与Ritger-Peppas模型拟合度最高,为药物扩散和脂质载体材料溶蚀的协同过程。结论该方法稳定可行,可为开发水蜈蚣新型制剂提供依据。

柿叶总黄酮固体分散体的制备

目的制备柿叶总黄酮固体分散体。方法采用熔融法和溶剂法,以PEG4000、PEG6000、F68、PVPK30为载体制备固体分散体。体外溶出度试验考察最佳载体及其用量,扫描电镜法观察固体分散体表面结构,差示扫描量热法分析药物存在状态,红外光谱法分析柿叶总黄酮与载体间的相互作用。结果以PVPK30为载体,柿叶总黄酮-载体比例1∶3制备的固体分散体增溶效果最佳。药物以分子或者无定形方式分布在载体中,两者可能以分子间氢键形式结合。结论以PVPK30为载体材料制备柿叶总黄酮固体分散体时,能明显提高药物的体外溶出度。

柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方的优化

目的优化柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方。方法在单因素试验基础上,以崩解剂(聚乙烯吡咯烷酮,PVPP)、填充剂Ⅰ(微晶纤维素,MCC)、填充剂Ⅱ(甘露醇)用量为影响因素,崩解时间为评价指标,星点设计-效应面法优化处方。结果最佳处方为固体分散体60 mg,PVPP 238 mg/片,MCC 28 mg/片,甘露醇45 mg/片,阿斯巴甜7.5 mg/片,柠檬酸7.5 mg/片,少量硬脂酸镁补足片重至390 mg/片,崩解时间30.4 s。结论该方法简单、稳定、可行,可用于柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方的优化。

天麻蜜环菌质量标准的建立

目的:建立天麻蜜环菌的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)建立天麻蜜环菌鉴别方法,按照《中华人民共和国药典》2020年版(四部)通则2331测定天麻蜜环菌中二氧化硫的残留量,并建立天麻蜜环菌中染料木素、麦角甾醇高效液相色谱法(HPLC)测定方法。结果:建立的TLC色谱图中,天麻蜜环菌样品与天麻蜜环菌对照药材在相同位置上显示相同颜色的斑点。3批天麻蜜环菌样品中二氧化硫残留量为9.477~15.905 mg·kg^(-1),均低于《日本药局方》第17版与《美国药典》43版要求。建立的天麻蜜环菌HPLC测定方法,染料木素、麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.9995、0.9998),平均加样回收率分别为102.90%、101.29%,RSD均小于2%。结论:建立的天麻蜜环菌测定法具有方法简单、稳定性好、专属性强的优点,能够用于天麻蜜环菌质量评价。

减压内部沸腾法提取黄柏盐酸小檗碱工艺研究

目的:研究减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺参数。方法:以盐酸小檗碱得率为评价指标,采用单因素考察法,研究解吸液、提取压力、提取温度、提取时间等因素对提取效果的影响。并与乙醇回流提取法进行比较。结果:减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱的最佳工艺为:药材细粉加入55%的乙醇溶液60mL,解吸30min,加入60℃的水150mL,减压提取(真空度为0.06MPa,水浴温度60℃),提取时间10min,提取2次。结论:减压内部沸腾法提取黄柏中盐酸小檗碱提取效果优于乙醇回流提取法,具有快速、高效、低成本等优点。减压提取工艺稳定,可在生产中推广应用。

中药黄酮类成分提取工艺研究进展

黄酮类化合物是植物体内的次生代谢产物,在治疗高血压、糖尿病、动脉粥样硬化等疾病上有显著疗效。天然黄酮类化合物母核上常含有羟基、甲氧基、烃氧基、异戊烯氧基等不同的取代基,其理化性质也存在显著差异,因而不同的提取工艺会影响到中药黄酮的提取效率,进而影响到临床药效的发挥。为此,对近10年关于不同类型的黄酮类成分提取的文献进行梳理,比较分析各种方法的优缺点,试图找到适合不同类型黄酮类成分特点的高效简便、经济环保的提取方法,为天然黄酮类资源进一步的开发与利用提供有益参考。

淫羊藿中活性成分淫羊藿苷提取工艺研究现状

淫羊藿为补肾壮阳的佳品,淫羊藿苷是其主要药效成分。综述近年来淫羊藿的提取工艺研究概况,总结其优缺点,为进一步完善淫羊藿的提取工艺提供参考依据。

基于HPLC指纹图谱的老鹳草药材市场流通品的质量评价

目的:建立药材市场流通的老鹳草HPLC指纹图谱及并对其共有模式进行识别分析,完善老鹳草药材的质量评价方法。方法:采用HPLC法建立36批老鹳草药材的指纹图谱,通过相似度评价、系统聚类分析、主成分分析、综合主成分评价模型及神经网络模型对老鹳草药材质量进行判别分析。结果:建立了36批老鹳草的指纹图谱,与对照图谱相似度大于0.900的有28批,并指认出没食子酸和柯里拉京两个成分。建立了综合主成分评价法,老鹳草药材市场流通品的综合主成分F值由高到低依次为四川荷花池>安徽亳州>广西玉林>河北安国,与柯里拉京含量高低顺序相同,该评价结果与相似度评价、系统聚类结果基本保持一致,并得到了神经网络模型的验证。结论:建立的老鹳草药材指纹图谱及综合主成分评价模型较稳定且易操作,且通过神经网络模型得到了验证,可为科学评价和有效控制老鹳草药材的质量提供参考依据。

药材中活性成分绿原酸提取工艺研究进展

绿原酸属于有机酸类,是一种新型高效的酚型天然抗氧化剂。主要阐述了近年来绿原酸的提取工艺研究,对绿原酸不同提取工艺进行讨论,为之后绿原酸的相关研究及应用提供参考。

减压内部沸腾法提取青蒿素工艺研究

目的:研究减压内部沸腾法提取青蒿中青蒿素的最佳提取工艺。方法:以青蒿素得率为评价指标,考察解吸时间、解吸浓度、提取压力、提取浓度、提取温度、提取溶剂用量各因素对提取率的影响,优选出最佳提取工艺,并与常规提取方法进行比较。结果:减压内部沸腾法提取青蒿素的最佳提取工艺为:取青蒿粗粉10g,加入80%乙醇溶液50mL,常温(25℃)下解吸20min,加入35%乙醇溶液100mL,提取容器置于50℃水浴中,减压至-0.02MPa提取30min,即可。此条件下,青蒿素提取率为84.82%。结论:减压内部沸腾法提取青蒿素具有安全、高效、廉价、简便等特点,与常规提取方法比较优势明显,适用于工业化大生产。

近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量

目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm^(-1)和7 050.47~4 327.48 cm^(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。

五味子醇甲提取纯化方法的研究进展

五味子醇甲是五味子中主要活性成分,也是2015年版《中国药典》收载的五味子质量控制的指标成分,具有镇静、抗惊厥、保护脑神经细胞、保肝等药理活性。近年来,国内外学者对其提取纯化方法开展了大量研究。本文对五味子醇甲提取纯化的传统方法及新技术进行了较系统的归纳总结,明确了该成分在提取分离方面存在的问题及今后的发展趋势,旨在为其产业化生产提供有益的参考。

提高小儿健胃咀嚼片质量标准的研究

目的提高小儿健胃咀嚼片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对荷叶、麦芽进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷的含量,色谱柱为Waters BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为2μL,检测波长为283 nm。结果TLC鉴别斑点清晰,荷叶、麦芽供试品在与对照品、对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,且阴性样品无干扰;橙皮苷、芸香柚皮苷的线性范围分别为10.17~152.60、4.35~65.25μg·mL^(-1),平均回收率分别为101.14%、100.77%,RSD值分别为1.41%、1.66%。结论该方法操作简单,结果准确可靠,可用于小儿健胃咀嚼片的质量控制。

五味子木脂素类制剂新技术与新剂型研究进展

五味子木脂素是五味子中主要的活性成分,具有保肝利胆、抗肿瘤、抗氧化、抗过敏、抗病毒及抗溃疡等多种药理作用,但因较差的溶解度和较低的生物利用度限制了临床应用。近年来,国内外学者对五味子木脂素类成分的各种制剂新技术和新剂型开展了广泛研究,主要涉及环糊精包合、固体分散、磷脂复合、自乳化等新技术和渗透泵、微球、纳米粒等新剂型。针对该制剂的研究进展做一综述,旨在为五味子木脂素类成分新型给药系统的进一步研究开发提供有益参考。

基于化学计量学的脑心通胶囊多指标成分分析

目的建立脑心通胶囊多指标UPLC检测方法,结合化学计量学筛选出差异性成分。方法采用UPLC进行脑心通胶囊多种成分定性定量分析,并通过SPSS、SIMCA-P 14.0对20批药品进行主成分(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)及聚类分析(HCA)。结果脑心通胶囊中检测出8种有效成分,确定3种检测波长(254 nm、324 nm、280 nm),通过分析桑皮苷A、迷迭香酸、丹酚酸B 3种成分20批次药品中出现1次误判,可用于不同批次药品划分,丹酚酸B、芍药苷这两种成分含量最高,羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素成分对脑心通胶囊质量影响较小。结论建立的脑心通胶囊成分测定方法简便、可靠,多指标成分的差异性研究为中药制剂的质量控制提供了研究思路。

龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱及其化学模式识别研究

目的建立龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法进行质量评价。方法采用HPLC法建立龙生蛭胶囊的指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;对测定结果进行层次聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘–判别分析对样品进行模式识别,以VIP值大于1为标准筛选影响龙生蛭胶囊质量的差异性成分。结果19批龙生蛭胶囊样品的HPLC指纹图谱共标定了20个共有峰,相似度均大于0.95,指认了9个共有峰,分别为槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、芍药苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮葡萄糖苷。19批样品可分为2类;前4个主成分的累积方差贡献率为85.504%;以VIP值大于1为标准,筛选出8个主要峰,13、8、2(没食子酸)、3(原儿茶酸)、1(槲皮素)、14(芍药苷)、10、11号峰。结论建立了龙生蛭胶囊更全面、系统的质量评价和分析方法,为龙生蛭胶囊的质量标准提高提供理论依据。