食品接触材料用硅橡胶检测研究进展

硅橡胶以其优良的稳定性和安全性被广泛应用于食品接触材料领域,随着硅橡胶在食品工业上的广泛应用,其使用过程中的安全性也逐渐受到人们的重视。本文综述了食品接触材料用硅橡胶中可能迁移出的有毒物质,列举了国际上关于食品接触用硅橡胶材料的相关检测标准及法规,介绍了分析推断硅橡胶老化机制的仪器分析方法,总结了食品接触用硅橡胶制品迁移到食品或食品模拟液中的环硅氧烷和重金属离子等有毒物质的具体检测方法。目前,在日常食品接触用硅胶制品的使用过程中,迁移到食品中最多的有害物质是挥发性环硅氧烷,国内外主要应用气相色谱法、气质联用法或核磁共振法来定性定量分析检测迁移到食品中的环硅氧烷。本文旨在对日常使用过程中硅橡胶的安全性的判断及国内食品接触用硅橡胶材料标准的制定提供一定的参考。

食品用硅橡胶材料中低摩尔质量环硅氧烷的测定

利用红外光谱和STA-GCMS联用仪对市售食品用硅橡胶样品中可能会产生的有毒物质进行定性分析研究。结果显示,在整个升温过程中,样品主要出现了2个失重台阶,分别失重为68.509%和4.377%,对应温度分别为465.96℃和562.15℃。在STA 465℃时,GCMS检测到硅橡胶样品释放的主要组份以低摩尔质量的环硅氧烷居多,这与红外光谱分析一致。实验进一步以十二甲基环六硅氧烷为代表,进行正交实验定量分析,初步研究影响其迁移的5种因素,发现影响因素的显著性作用从大到小依次是:模拟液种类>食品模拟液体积>迁移温度>迁移时间>接触面积,这为以后进一步实验奠定了基础。

食品接触用硅橡胶的寿命及环硅氧烷和蒸发残渣检测研究进展

综述了食品接触用硅橡胶的安全卫生国内标准现状、老化机理和寿命的研究进展以及挥发性环硅氧烷和蒸发残渣的检测方法。

烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料，经H2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料，研究了储氢材料结构及吸放氢性能，并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明，在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的C发生反应生成Mg2C3；添加15％（质量分数）烟煤，经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒，且未见Mg2C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大，在2MPaH2下吸氢量在350℃达到最大值，约3．77％（质量分数），在400℃时吸氢量略有下降。根据Arrhenius公式得出储氢材料在300～350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56．6kJ／mol H2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度，表明材料在250℃开始放氢，388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C可结合少量H，该类H在加热时会以CH4等烃的形式释放出来。

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯（PVDC）材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取，GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下，18种邻苯二甲酸酯类化合物在5～20mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于等于0．9947，检出限（S／N=3）为0．07—4．84mg／L，回收率在64．6％～106．1％的范围内，相对标准偏差（RSD）为2．31％～6．07％。结果表明，该方法操作简便，精密度好，准确度高，满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。

食品接触硅橡胶中十二甲基环六硅氧烷的检测及不确定度分析

采用气相色谱质谱联用仪对其迁移到食品模拟液中的十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)进行定性定量分析,并对实验过程中可能产生的不确定度进行总结分析。结果发现,利用气相色谱-质谱联用仪检测食品接触硅橡胶烤盘垫迁移出的D6含量为125.6 mg/kg,由D6标准品曲线拟合产生的相对标准不确定度较高,可达到0.028 5。整个实验的合成不确定度为0.046 5,相对扩展不确定度为0.093,而由不确定度引起的D6含量变化为±11.68 mg/kg。