立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.

锗在高压下固化时的相演化及动力学成因

报道了锗在高压下固化时亚稳相的形成和转化。通过原位观测锗在高压下固化过程中的电阻变化、差热信号，并结合Ｘ射线衍射分析，详细讨论了锗在高压下固化时的相演化行为。在我们所进行的实验条件下，当压力大于４ＧＰａ时，熔态锗首先固化成金属锗，然后再向ＧｅⅠ或ＧｅⅢ相转变。还讨论了压力对锗的固化动力学参数的影响。

立方烧绿石Gd_2Zr_2O_7的高温高压合成

为探索高温高压固相反应法合成Gd2Zr2O7烧绿石的可能性,以Gd2O3和ZrO2的混合粉体为原料,在5.2GPa压力、1473～1873K温度范围内进行了实验研究。通过XRD对合成样品进行了结构表征,结果证实,在5.2GPa和1873K条件下,保温保压30min,成功地合成出单一物相的、具有立方烧绿石结构的Gd2Zr2O7化合物。这种新的合成方法对于开展武器级多余钚和含钚高放废物固化具有重要的科学价值和实际意义。

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑(Pt6%Rh-Pt30%Rt)B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明:此加热系统的油压达到40 MPa(腔体压力约10 GPa)时,温度可以达到1 700℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。

复合超硬材料的高压合成与研究

复合超硬材料作为一种性能优异的结构材料,被越来越广泛地应用于切削加工、油气钻探等领域.目前大部分复合超硬材料是通过高温高压方法制备.本文主要介绍了近年来复合超硬材料的高压合成与研究取得的成果和进展,重点包括纳米、亚微米、微米聚晶金刚石与立方氮化硼、立方相氮化硅-金刚石超硬复合材料以及金刚石-立方氮化硼超硬合金(复合)材料等,这些新型的复合超硬材料已经被成功合成,各种性能检测表明这些复合超硬材料的硬度、热稳定性等主要性能已明显超越传统超硬材料,可成为有广阔应用前景的新一代复合超硬材料.文中还介绍了近些年研究复合超硬材料出现的一些新的思路、方法与途径,并对复合超硬材料的进一步研究做出了展望.

CO_2乳化液强化置换水合物中CH_4的作用研究进展

综述了天然气水合物中甲烷的置换反应的研究进展,比较了传统置换法与CO2置换法的优缺点,论述了CO2置换法尤其是CO2乳化液法的优越性。CO2乳化液具有更高的反应温度以及更好的传导率和扩散性,在置换反应中起到了强化作用,增加了CH4从水合物中的释放,提高了置换的反应速率,同时乳化液的热可以使热源增强,从而使置换反应得到进一步强化。

高压下乙炔水合物的形成与分解实验研究

气体水合物是水和气体在高压低温下形成的一种笼形结晶化合物,具有强大的储气能力。关于水合物的形成、性质特征及能源利用、储存方面的研究日益受到重视,进行水合物研究的实验装置和测试技术也在不断发展,目前多数研究侧重于甲烷、二氧化碳等气体的水合物,对乙炔气体水合物的详细研究未见相关报道。文章基于自行设计的水合物合成及原位观测装置,采用化学反应生成气体的方法提供乙炔气源,在此基础上对乙炔水合物合成的条件进行讨论,得出了乙炔形成与分解规律的初步结果,可为进一步研究乙炔水合物及应用于乙炔气体的储运等提供参考。

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料。合成压力约为17GPa,温度约为2300℃。微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石。扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm。压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上。

PCBN刀具断续车削淬硬钢的试验研究

为了探索PCBN刀具在断续切削条件下刀具的破损规律,选用两种不同的PCBN刀具,在不同强度的断续方式及不同的切削速度下,对淬硬钢进行车削试验研究。根据试验条件,观察了刀具前、后刀面的磨损及破损情况,分析了刀具的失效机理,比较了刀具的切削寿命。结果表明:断续强度严重影响PCBN刀具的使用寿命,断续强度越高,刀具寿命越低;在相同强度的断续条件下,切削速度影响刀具的使用寿命,切削速度越高,刀具的寿命越低;本实验所用的断续条件下,刀具的失效判据为崩刃。

CO_2水合物气体分子笼占据状态的第一性原理研究

以CO2水合物形式储存是值得研究的一种方法,其中,用CO2置换海底天然气水合物中的CH4,达到开采天然气水合物中CH4的目的,同时将CO2作为水合物永久储存于海底,可起到经济和环保双重作用.由于CO2水合物在工程应用以及科学研究中有着重要的价值,尽管人们对CO2水合物已有不少了解,但仍然诸多问题(例如小笼占据状态尚存在争议),有待进行深入的研究.利用第一性原理的密度泛函理论,对CO2水合物气体分子不同笼占据状态的能量进行计算,结果表明以CO2气体分子仅占据大笼的情形能量最低,从而证明了CO2气体分子仅占据大笼的情形是最有可能存在,与实验结果吻合,所得结论有参考价值.

高速车削中切削速度对PCBN刀具性能影响的试验研究

用五种自制的PCBN刀具和一种国外产刀具进行了GCr15淬硬轴承钢的高速干式连续切削试验。以崩刃作为刀具失效的判据[1],研究了高速切削中切削速度对PCBN刀具的切削性能的影响,对这六种刀具的高速切削性能进行了对比分析,并给出了各刀具所适用的切削条件。试验结果表明,56#和53#刀具更适合在较低的切削速度(<200m/min)下工作,54#适宜在较高速度下(>200m/min)工作,在更高速度条件下(>230m/min),可选用A#和56#。

立方氮化硅粉体的超高压烧结特性

以冲击波合成的立方氮化硅(γ-Si_3N_4)粉体为原料,添加Y_2O_3-Al_2O_3-La_2O_3系烧结助剂,进行了超高压烧结,研究了在不同烧结温度与压力下,烧结样品的相对密度、力学性能、物相变化及显微结构。经5.4～5.7 GPa和1670～1770K,保温保压15 min超高压烧结后,烧结制备的氮化硅陶瓷主要由长柱状晶粒组成,显微结构均匀,γ-Si_3N_4已完全转化为β-Si_3N_4。烧结样品的最高相对密度与Vickers硬度分别为99.16%,23.42GPa。

5.5GPa下碳纳米管的热稳定性研究

利用Ｘ射线衍射和透射电子显微镜研究了碳纳米管在５．５ＧＰａ下的热稳定性问题。根据以往的研究在常压真空条件下碳纳米管的热稳定性非常好，其结构在２８００℃以下可能并不发生变化。实验中发现，虽然在５．５ＧＰａ压力下冷压作用后碳纳米管的微结构没有明显的改变，但在９５０℃既开始发生改变，转变成类巴基葱和类条带结构，而在１１５０℃其结构转变成石墨结构。高压是这种转变的主要原因，高压可以促使碳纳米管管结构的破裂，从而减小了它的热稳定性。

应用于高压科学研究的国产铰链式六面顶压机技术发展历程

国产铰链式六面顶压机是我国独立发展起来的大腔体高压装置,经过50多年的不断发展,在工业高压合成和高压科学研究领域取得了丰硕成果,在国际上占据一席之地。本文仅以四川大学高压科学与技术实验室在国产铰链式六面顶压机应用于高压科学研究的技术研发为镜,展示国产铰链式六面顶压机大腔体高压装置在应用于高压科学研究领域的发展历程和技术特点,以利于该装置在今后的研发过程中继续保持和发挥其独特性能,为我国工业高压合成和高压科学研究发挥更大的作用。

CMRR中子科学平台的高压中子衍射技术及应用

中国绵阳研究堆(CMRR)建有一台专门的高压中子衍射谱仪(凤凰),用于高压科学研究。对聚焦单色器和导管升级后,凤凰谱仪的束流通量大幅度提高。基于凤凰谱仪,建立并发展了一系列高压中子技术,包括:气体压腔、活塞圆筒型压腔、紧固型压腔、标准巴黎-爱丁堡压机(VX4型)、带加热和水冷系统的两面顶压机(HP3-1500)、及压机的调节与定位系统。通过对高温高压样品腔体组装的优化设计,原位中子衍射的温度和压力最高达到34 GPa和1500℃。建立的高压中子衍射技术已成功应用于高压溶解度测量、含能材料结构表征、高压聚合反应等方面的研究。

金刚石-SiC、纳米结构金刚石-TiC、金刚石-金刚石直接成键型聚晶的制备与表征

主要报道金刚石-SiC、纳米结构金刚石-TiC、金刚石-金刚石直接成键型三种典型金刚石聚晶材料的制备与表征,详细叙述了纳米结构金刚石-TiC聚晶的制备过程。对三种金刚石聚晶材料的硬度、热稳定性、导电性进行了分析,并对它们的性能进行了比较。

基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置(上)

主要介绍基于国产六面顶压机构建的二级6-8型大腔体静高压装置的力学结构,压力标定,加热组装设计,温度标定,以及采用金刚石复合材料作为二级顶锤产生超高压的一些探索性工作。一系列的结果表明,基于六面顶压机的二级增压装置的研发成功,促进了国内高压科学与技术及新型超硬材料的发展。实验表明,自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面项压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压。

用锰铜电阻法标定基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体高压装置的压力

介绍了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置。此装置基于国产DS6×800吨铰链式六面顶压机,在六面体压腔中直接放入10/4(八面体传压介质边长/立方块切角边长)类型二级6-8型增压装置产生压力。本实验采用锰铜丝电阻标压法,并结合利用Bi Ⅰ-Ⅱ 2.55GPa,Ba Ⅰ-Ⅱ 5.5GPa,Bi Ⅲ-Ⅳ7.7 GPa,Ge半导体—金属11.5GPa,Si半导体-金属12GPa相变点标压法对腔体压力进行标定。实验结果发现,在负载压力达到400吨时,腔体的压力可以达到21GPa,样品尺寸可以达到2mm3。

多晶立方氮化硼在高压熔渗法烧结过程中的晶界键合机理研究

为了探究多晶立方氮化硼（PCBN）在高压熔渗法烧结过程中的晶界键合机理，分别采用高压熔渗法和混合法，在烧结压力5．0～5．5GPa，温度1300～1600℃，加热时间10～15min条件下，对立方氮化硼（CBN）的烧结行为进行对比研究，并对烧结后的样品进行X射线衍射（XRD）物相分析，扫描电镜（SEM）分析和硬度测试。实验结果显示：在压力为5．5GPa，温度为1500℃条件下，利用熔渗法烧结的PCBN样品中出现了大量的CBN—CBN晶粒间键合；在同等压力温度条件下，利用熔渗法烧结样品的维氏硬度可达到CBN单晶硬度（45～50GPa）的80％以上，明显高于利用混合法烧结的样品。通过上述PCBN高温高压烧结行为的对比研究，系统分析高压熔渗法烧结过程中的CBN晶界键合机理。高压熔渗法有利于高温高压下CBN晶粒的塑性形变和晶粒间孔隙闭合，在CBN晶粒相互挤压处形成局部高应力区，从而在Si熔媒渗入CBN层后促进CBN—CBN晶粒间的键合。