高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪（HPLC）测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6%～100.9%,保留时间提前8.5 min。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氟甲烷超声提取，中性氧化铝层析柱净化。反相液相色谱测定，方法的添加回收率鲜叶为75．8％-89．1％。土壤为81．8％-105．1％，变异系数分别为3．8％～5．5％和5．0％-5．9％，最低检测浓度鲜茶叶为0．01mg／kg，土壤为0．003mg／kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1．9，2．2d和3．7，2．8d，在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。

38%氟磺胺·咪乙烟·异噁松微乳剂高效液相色谱分析方法

本文建立了在同一液相色谱操作条件下测定混配制剂中氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松含量的方法。本方法采用ZORBAXC18不锈钢柱,以甲醇+乙腈+水(pH=3)为流动相,在检测波长205nm下,外标法对试样中的氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松进行定量分析。分析结果表明氟磺胺草醚、咪唑乙烟酸和异噁草松的线性相关系数分别为1.00000、0.99999、0.99999;标准偏差分别为0.075、0.033、0.168;变异系数分别为0.466%、0.819%、0.690%;平均回收率分别为100.54%、101.30%、101.08%。

农药助剂中苯及五种苯系物的气相色谱分析

本文建立了农药制剂中苯及甲苯、二甲苯等5种苯系物的气相色谱法定量分析的方法.制剂采用丙酮为溶剂,使用HP-5石英毛细管柱,进样口和检测器温度为270℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃进行分离和定量分析.并对10个样品中的苯及甲苯等5种苯系物含量进行测定.结果表明,该分析方法线性相关系数范围在0.999 2～0.999 5,相对标准偏差小于2.5%,平均回收率范围在95.4%～98.2%.

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。

基于多目标元素的重金属低累积水稻品种筛选及其吸收转运特征

选择重庆市主推的13个水稻品种为受试对象,采用田间原位小区试验,比较不同基因型水稻品种籽粒对镉(Cd)、砷(As)、铅(Pb)、铬(Cr)等潜在危害大的重金属元素累积的差异,分析其在水稻植株各部位的转运与分配特征及其与籽粒吸收累积的关系,筛选多目标元素低积累品种,为水稻安全生产提供依据。结果表明:不同水稻品种籽粒Cd、As、Pb和Cr含量极值相差分别超过3、4、20倍和3倍,同一品种对不同重金属元素的累积能力也存在很大差异,重金属低累积水稻品种筛选需以多种污染元素为目标。运用重金属综合累积指数PZ,将供试水稻品种重金属综合累积能力分为低(PZ<0.7)、中等(0.7≤PZ<1.0)和高(PZ≥1.0)三类,其中Y两优1号、隆两优534和隆两优华占为重金属低累积品种。水稻品种基因型差异对重金属累积的影响以籽粒最大、茎叶部和根部次之。茎叶向籽粒的转运系数TFSL-G是水稻基因型差异的重要体现,与籽粒重金属含量呈极显著正相关(P<0.01)。13种供试水稻平均产量在5.85~10.61 t·hm-2之间,极值相差44.8%,产量较高的6个水稻品种的产量均超过9.00 t·hm-2;平均穗粒数差异是决定产量的主要因素。兼顾水稻产量与籽粒重金属累积情况,推荐隆两优534、Y两优1号、袁两优908和渝香203品种为重庆地区适宜品种,既能获得高产也利于水稻安全生产。

农药样品中添加甲拌磷、特丁硫磷、对硫磷的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,用邻苯二甲酸二环己酯为内标,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)柱,氢火焰离子化检测器对某农药样品中甲拌磷、特丁硫磷、对硫磷同时进行定性定量分析。结果表明,甲拌磷的标准偏差为0.00151,变异系数为0.860%,线性相关系数为0.99979,平均回收率为99.80%;特丁硫磷的标准偏差为0.00187,变异系数为1.728%,线性相关系数为0.99929,平均回收率为98.45%;对硫磷的标准偏差为0.00542,变异系数为1.546%,线性相关系数为0.99929,平均回收率为101.06%。

ES-生物烯丙菊酯·四氟苯菊酯盘式蚊香的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法,用邻苯二甲酸二正丁酯为内标,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)柱,氢火焰离子化检测器对0.35%ES-生物烯丙菊酯?四氟苯菊酯盘式蚊香中有效成分同时进行定性定量分析。结果表明,ES-生物烯丙菊酯的标准偏差为0.002231,变异系数为0.622%,线性相关系数为0.99980,平均回收率为99.63%;四氟苯菊酯的标准偏差为0.000249,变异系数为0.439%,线性相关系数为0.99975,平均回收率为99.78%。

生物农药应用现状及发展建议

介绍了我国取得农药登记的生物农药分类及应用情况,分析当前我国生物农药在应用和推广过程中存在的主要问题,针对性地提出了开展生物农药普及应用及推广工作的建议。

长期施肥对土壤有效氮磷钾养分含量的影响

长期定位施肥监测,能够揭示施肥对土壤养分的影响,评价土壤肥力的演变,明确不同施肥方式对农田可持续生产的影响。利用重庆市巴南区安澜镇长期施肥监测点试验,研究重庆长期习惯施肥对土壤有效氮磷钾含量的影响,结果表明,长期施用氮肥和磷肥能够影响土壤碱解氮和有效磷含量,但影响的时效不同,施氮量能够影响当年土壤碱解氮的含量,但是施磷量对次年土壤有效磷含量有明显的影响。而较低的有机钾肥的施用量对土壤速效钾影响不明显,这与养分各自的特性和养分施用量有着密切的关系。

油菜花期调控研究进展及展望

油菜是我国种植面积最大的油料作物,菜籽油是我国长江流域普遍使用的食用油。由于油菜种植成本较高,导致经济效益不高,降低了农民种植油菜的积极性。近年来,各地油菜观光节的兴起,极大地增加了油菜的利用价值,越来越多的地区将油菜花作为本地重要旅游资源。油菜花期是油菜发挥其潜在旅游价值的重要影响因子之一,从化学调控、物理调控、生物调控、气候对油菜花期的影响等方面综述国内外学者对油菜花期调控的研究进展,展望从优化油菜配方施肥体系、加强品种选育等方面深化油菜花期调控研究。

重庆市商品有机肥料生产现状与产业发展对策建议

有机肥料是我国传统农业的精华,有机肥料在改良土壤理化性状、改善作物品质、提高作物产量等方面具有重要的作用。文章对重庆市农作物在生育期内施用的各种肥料中,有机肥料提供的养分在总养分中的占比进行了分析,发现其比重逐年降低;结合当前有机肥料资源量数据,提出重庆市存在有机废弃物资源化、商品化程度低,畜禽粪污成为重要的面源污染源等问题,同时探讨了有机肥料商品化程度低的原因,提出了提高有机肥料商品化率和使用量的建议。

渝西地区镉轻度污染稻田安全利用技术

渝西地区是重庆市粮食主产区,区域土壤污染特征为以镉(Cd)为主的轻中度污染区.选择该区域酸性和钙质两类典型紫色稻田土壤,开展了低累积水稻品种联合钝化剂的田间原位修复试验,比较了水稻低累积品种常两优772联合使用硅钙肥、铁粉、生物质炭和秸秆有机肥4种钝化剂的修复效果.结果表明:①在酸性和钙质两类紫色稻田土壤上,除Fe粉外的其他3种钝化剂均提高了水稻稻谷产量,酸性紫色稻田土壤上以秸秆有机肥效果最好,增产47. 43%;而在钙质稻田土壤上则以生物质炭最好,增产23. 95%.②酸性紫色稻田土壤(p H=4. 75)上单纯低累积水稻品种不能满足水稻安全生产要求,联合钝化剂施用稻米Cd含量降幅为14. 81%~54. 88%,除硅钙肥外其他3种钝化剂稻米Cd含量均达到安全食用标准(0. 2mg·kg-1,GB 2762-2017);而钙质紫色稻田土壤(p H=7. 77)上不同处理稻米Cd含量在0. 012~0. 030 mg·kg-1之间,均未超过安全标准,但施用钝化剂(除生物质炭外)仍然可使稻米Cd含量降低,降幅为26. 67%~59. 00%.③钝化剂影响Cd在稻株体内的转运.以酸性土壤为例,硅钙肥可降低茎中Cd向糙米的转运,Fe粉和生物质炭可减少根部Cd的富集并降低茎中Cd向糙米的转运,秸秆有机肥可降低根系Cd向茎中的转运.④添加4种钝化剂均能促进土壤Cd向残渣态转化,降低土壤中有效Cd含量,进而降低了水稻各器官中Cd的积累.在酸性土壤中生物质炭对土壤Cd的钝化效果最好,钙质土壤中则是秸秆有机肥钝化效果最好.⑤酸性土壤上硅钙肥和秸秆有机肥显著提升了酸性土壤p H值和有机质含量,相应地土壤有效Cd含量降低了39. 45%和34. 69%;在钙质土壤上此现象则不明显.