导数光谱法测定法莫替丁胃漂浮缓释胶囊的含量

本文利用一阶导数光谱法,测定法莫替丁胃漂浮缓释囊中法莫替丁的含量,消除辅料对法莫替丁紫外吸收的干扰,平均回收率为101.93%,变异系数为0.65%。

硝苯地平缓释微丸的研制

用滚动凝聚法制备硝苯地平缓释微丸，微丸中硝苯地平体外释药前段呈零级，后段符合Ｈｉｇｕｃｈｉ方程，持续释药时间达８ｈ。

藏药绵头雪莲花化学成分的初步研究

以部颁标准藏药绵头雪莲花(Saussurea laniceps Hand-Mazz.)干燥全草的水浸液、乙醇提取液,进行了绵头雪莲花中各成分的研究.研究结果表明,绵头雪莲花中含有黄酮类、香豆精类等成分.可能含有酚类、鞣质、强心甙、糖等成分.该药材的成分研究在国内外文献中未见报道.

HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红的含量

目的 采用HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红含量。方法 将板蓝根醇提液挥去乙醇 ,经氯仿萃取 ,然后用HPLC测定。色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18(5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 - 0 1%醋酸铵 -醋酸 (70∶30∶1) ,流速为1 0ml·min-1,检测波长 2 80nm。结果 靛蓝线性范围在 0 0 15 2～ 0 30 4 0 μg(r =0 9997) ,平均加样回收率为 97 3% ,RSD =1 87% (n =5 ) ;靛玉红线性范围在 0 0 16 5 6～ 0 3312 μg ,平均加样回收率为 96 6 % ,RSD =2 .32 % (n =5 )。结论 所用方法简便快捷 ,适合板蓝根药材以及含靛蓝、靛玉红产品的质量控制。

增强绿原酸水溶液稳定性的方法研究

目的以含量变化为指标,对绿原酸水溶液的稳定剂进行研究。方法采用经典恒温加速试验法,研究各个影响因素对绿原酸含量的变化规律。结果将亚硫酸氢钠和EDTA-2Na作为稳定剂,调节溶液pH2～4之间,所得到的绿原酸水溶液按含量变化计算,室温贮存期为97d,放于4℃冰箱贮存期可达到613d。而不加稳定剂的绿原酸水溶液的室温贮存期为29d,4℃冰箱贮存期为160d。结论此方法可为含绿原酸成分的液体制剂提供参考。

HPLC测定平消软胶囊中士的宁的含量

目的建立平消软胶囊中士的宁含量的测定方法。方法用HPLC,硅胶柱,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(42.5∶42.5∶5∶0.35),检测波长254nm。结果士的宁在0.054～0.252μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.53%,RSD=0.69%。结论所建方法简便可靠。

水飞蓟素增溶方法的比较研究

目的：优选增加水飞蓟素溶解度和溶出速度的最佳方法和条件。方法：以聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ），聚乙二醇６０００（ＰＥＧ－６０００），ＰＥＧ－６０００与Ｔｗｅｅｎ－８０混合载体，制备固体分散体；以β－ＣＤ，ＨＰ－β－ＣＤ制包合物，测定溶解度及体外溶出速度。结果：水中溶解度ＰＶＰ固体分散体大于包合物，载体比例越大，药物溶出愈快；比例相同时，ＰＶＰ固体分散体溶出最快。结论：ＰＶＰ Ｋ３０作为水飞蓟素固体分散体的载体，载药量大。增溶效果显著。

阿归养血片质量标准的研究

目的：建立阿归养血片（当归，党参，白芍等）的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄；用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用Diamonsil^TM（钻石）C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-0．085％磷酸（22：78），检测波长322nm，流速1mL／min，柱温35℃；芍药苷的含量测定采用Diamonsil^TM（钻石）C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸（15：85），检测波长229nm，流速1mL／min，柱温25℃。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸进样量在0．0129～0．1548μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为99．32％，RSD=1．74％（n=9）；芍药苷进样量在0．1068～1．6020μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为98．68％，RSD=0．98％（n=9）。结论：所建立的TLC和HPLC方法专属性强，重复性好，可用于阿归养血片的质量控制。

用HPLC柱切换法血浆直接进样测定法莫替丁

本文采用HPLC柱切换技术,建立了以YWG-C18(3cm)为预处理柱,乙酸(0.2mol/L)为预处理流动相,血浆直接进样。在线(on-line)固相净化血浆样品;以Shimpack CLC-ODS(15 cm)为分析柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵缓冲液(14:86)为流动相,267 nm波长检测,采用外标法定量。测定H_2-受体拮抗剂法莫替丁人体血药浓度的方法。该法净化过程简便,为自动净化血浆样品提供了一选择方法。回收率好(81.10～84.75%);法莫替丁的检测限约为2.4 ng,血浆中最低检出浓度约为12 ng/ml。日内变异系数为4.1%,日间变异系数为4.9%;在浓度为15～210 ng/ml血浆范围内呈线性关系。

法莫替丁片的溶出度与生物利用度

采用溶出度自动测试系统测定了法莫替丁片的溶出度,15min平均累积溶出97.40±0.31％。6名志愿健康受试者口服法莫替丁片40mg后,用HPLC柱切换技术测定其血药浓度,将不同血药浓度对时间的数据进行曲线拟合,计算值与实测值比较,可用一室模型描述。以统计矩计算得T_(1/2)=2.92h,与口服溶液相比,F_(rel)=118.8％。

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0．5倍血浆体积，浓度为10％（v／v）的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件：DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5gm），柱温：30℃，流动相：pH3．0的0．05mol／L的磷酸盐缓冲液：乙腈：甲醇（76：16：8），流速1．0ml／min，进样量20μ1，检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0．5～50．Oμg／ml，检测限为50ng／ml，高、中、低浓度的相对回收率在97．3％～100．5％之间（n=5），日内RSD≤6．5％（n=5），日间RSD≤8．3％（n=5）。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0．25-25．0μg／ml，检测限为25ng／ml，高、中、低浓度的相对回收率在96．5％～99．3％之间（n=5），日内RSD≤6．9％（n=5），日问RSD≤8．6％（n=5）。本法样品处理简单、灵敏、准确，适合于同时测定两者的体内浓度。

HPLC测定熊胆贝母止咳胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的 建立熊胆贝母止咳胶囊中牛磺熊去氧胆酸的测定方法。方法 采用中性氧化铝吸附黄酮类的干扰杂质,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲溶液(65∶35,pH 4.41)为流动相;检测波长205 nm。结果 平均回收率99.62％,方法精密度RSD=0.25%(n=5);结论 本法简便、准确可靠、重复性好,能较好地将牛磺熊去氧胆酸从有黄酮类组分干扰的混合物中分离出来。

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。

HPLC测定乳块消分散片中橙皮苷的含量

目的建立乳块消分散片中橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4，6mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸（22：78：0．1），检测波长284nm，流速1．0ml·min^-1柱温40℃。结果橙皮苷的线性范围为14．95～598．00ng（r=0．9999）；平均回收率为99．0％，RSD=0．67％（n=5）。结论所用方法简便、快速、准确。

LC/MS/MS技术对西他沙星代谢物结构的研究

利用 L C/ MS/ MS实现对西他沙星体内代谢物的在线鉴定 ,并通过定向合成的代谢物对照品 ,对西他沙星代谢物的结构作了进一步验证。结果鉴定出六个代谢物 D2 ～D7。根据代谢物的结构特征证明了西他沙星在肝脏经氧化被代谢消除。

穿琥宁的水解动力学研究

目的 研究穿琥宁溶液的水解动力学特征。方法 使用HPLC法测定穿琥宁水溶液在不同药物浓度，不同pH值的缓冲溶液，不同缓冲对溶液，不同离子强度，不同温度下的水解动力学参数。结果 穿琥宁水解反应符合一级动力学方程。随着pH值增加，穿琥宁降解速率明显增加，在碱性条件下不稳定；随着缓冲溶液浓度的增加，穿琥宁降解速率显著增加；不同的缓冲溶液对穿琥宁降解的催化作用不同；离子强度对穿琥宁降解无显著影响。由阿仑尼乌斯曲线可以看到，温度对穿琥宁的稳定性具有重要影响，穿琥宁在pH8、磷酸缓冲溶液、温度60～90℃下的活化能为95．68KJ／mol。结论 穿琥宁水解属于一级降解反应。降解速率与溶液pH值、缓冲液的浓度、缓冲液的种类及温度有关，溶液pH值对穿琥宁水解影响显著。

高效液相色谱法测定莫达非尼及其胶囊剂含量

目的:测定莫达非尼原料药及其胶囊剂的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-50mmoL·L^(-1)甲酸(50:50,pH=2.5),流速1.0mL·min^(-1),UV检测波长225nm。结果:莫达非尼浓度在1.0～20μg·mL^(-1)范围标准曲线线性良好,最低检测浓度0.5μg·L^(-1),日内RSD为1.8％(n=5),日间RSD为2.0％(n=5),加样回收率98.0％～99.6％(n=3)。结论:本法简便快速,准确可靠,可用于莫达非尼及其胶囊剂含量测定等相关研究。

相似因子法评价不同因素对复方头孢氨苄缓释微丸在体外释放的影响

目的考察不同因素对复方头孢氨苄缓释微丸在体外释放的影响。方法采用单因素试验对可能影响体外释放的各因素进行考察,用相似因子法对释放曲线进行比较。结果包衣增重、致孔剂的种类和用量、包衣液固体聚合物的浓度、微丸抗黏用头孢氨苄粉末的用量对药物在体外的释放有较大影响,其他各因素对释放的影响不大。结论相似因子能很好地评价缓释制剂的体外释放。

高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的 建立风热感冒片中连翘苷及牛蒡子苷的含量测定方法。方法 采用HPLC法,测定风热感冒片中连翘中连翘苷和牛蒡子中牛蒡子苷的含量。结果 连翘苷在0.207-2.072μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率99.87%,RSD=1.43%（n=9）。牛蒡子苷在0.186-4.26μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率99.30%,RSD=1.08%（n=9）。结论 该法专属性强,重现性好,可作为风寒感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。

质子泵抑制剂与药物的相互作用

质子泵抑制剂奥美拉唑、兰索拉唑和盘托拉唑主要经细胞色素P45 0 (CYP)的异构酶CYP2C19代谢消除。研究表明 ,三个质子泵抑制剂对其它经CYP系列代谢的药物皆表现出较弱的相互作用 ,少数文献报道这一相互作用无临床相关性 ,并且未发现剂量与不良反应的相关性。